Знайти
Технічна сірка.Технічні умови
Сірка
- Елемент переодичної системи хімічних елементів Д.І. Менделєєва, з атомними номерами 16. Позначається символом S (від латинського Sulfur). У водневих та кисневих сполуках знаходиться у складі різних іонів, утворює багато солей та кислот.
Сірка є шістнадцятим за хімічною поширеністю елементом Землі. Зустрічається у вільному (саморідному) стані та у вигляді сполук.
Сірка, поряд з нафтою, вугіллям, кухонною сіллю та вапняком відноситься до п'яти основних видів сировини хімічної промисловості і має стратегічне значення для забезпечення населення продовольством, оскільки крім азоту, фосфору, калію, кальцію та магнію є необхідним поживним мінеральним елементом для рослин, джерелом родючості ґрунту та підвищення врожайності.
Загалом, світова сірчана промисловість може бути поділена на два сектори за формами видобутку сірки: спеціалізований та "побічний". Спеціалізований сектор орієнтується виключно на видобуток сірки або піритів із родовищ цієї сировини. Цей сектор становить близько 10,5% від усього обсягу загальносвітового виробництва сірки.
Виробництво:
Сучасні способи промислового виробництва сірки можуть бути зведені до трьох типів:
- Видобуток самородної сірки (10, 5%);
- Одержання із сірководню промислових та природних газів;
– Одержання з діоксиду сірки, що виділяється у процес металургійних виробництв. Вилучення сірки із сірководню, що міститься в родовищах нафти та природного газу, має насамперед екологічну мету, оскільки утилізація сірки або нейтралізація її сполук обов'язкові при отриманні основної вуглеводневої продукції. Таким чином, у процесі переробки нафти, природного газу, а також коксохімічного виробництва сірка є побічним продуктом.
| Необхідно відзначити виняткову різноманітність товарних форм сірки. Такий широкий спектр відображає різне походження сірки (природна, попутна і т.д.), особливості технології виділення чи очищення, сфери застосування. В даний час основними вважаються комова, гранульована та рідка | Переваги комової сірки – простота технології приготування, що складається з розливу та затвердіння рідкої сірки на бетонованому майданчику з подальшим зламуванням блоків сірки заввишки до 3 м, укладанням у штабелі та навантаженням на транспорт. Основний недолік - втрати до 3% при операції екскаваторного розпушування блоків сірки |
| Гранульована | Гранульованою називають сірку, що складається з однорідних частинок діаметром від 1 до 5 міліметрів. Наявність частинок менше зазначеної величини та пилу сірки неприпустимо. Гранульована сірка зручна для споживача та транспортування, практично не утворює пилу при вантажно-розвантажувальних операціях, що покращує санітарно-гігієнічні умови праці та культуру виробництва. |
| Чешуйована | Луска сірки товщиною 0,5-2 мм, що утворюються при зрізанні застиглої сірки з поверхні барабана-кристалізатора, частково зануреного в рідке середовище і обертається з певною швидкістю |
| Рідка | Зростанням попиту користується рідка сірка як первинна форма. Особливо це стосується великотоннажних споживачів та перевезення порівняно невеликі відстані (до 800-1000 км), коли витрати енергії на підтримку сірки в розплавленому стані менші, ніж при її плавленні на місці використання. Капіталовкладення та енергетичні витрати, пов'язані зі зберіганням, транспортуванням, розвантаженням рідкої сірки компенсуються високою чистотою продукту, неможливістю його забруднення, відсутністю втрат та високою культурою виробництва |
Застосування:
Сірка використовується повсюдно у хімічному виробництві. Сірка необхідна для виробництва сірчаної кислоти, барвників, сульфітів у целюлозно-паперовій, текстильній та інших галузях промисловості.
За різними даними приблизно половина використання сірки посідає виробництво сірчаної кислоти.
Приблизно 20-25% сірки та технічної сірки витрачається на виробництво різноманітних сульфітів.
Близько 10-15% потреби сільського господарства як сировини для пестицидів захисту рослин від шкідливих комах.
Також сірка у 10% свого випуску застосовується у процесі вулканізації гуми.
Застосування сірки лежить також у областях штучних волокон, люмінофорів, пігментів, барвників при виробництві сірників, вибухових речовин, лікарських форм.
Останнім часом у країнах північної Америки та Європи сірка знаходить таке екзотичне застосування як добавка або заміна бітуму, цьому сприяють чотири основні причини:
– Перша причина полягає у можливості зниження витрати бітуму, ціна на який у зв'язку з зростаючими цінами на нафту та енергетичною кризою значно збільшилася. А зменшення вмісту бітуму в серобітумних в'яжучих за рахунок добавок дешевшої і наявної у значних кількостях сірки дозволяє забезпечувати зниження витрат на влаштування дорожнього покриття;
– Друга причина полягає у значному виснаженні доступних запасів нерудних матеріалів, що використовуються при влаштуванні шарів дорожнього покриття, які доводиться завозити з інших, як правило, віддалених районів. Застосування серобітумних в'яжучих матеріалів дозволяє широко використовувати в дорожньому будівництві місцеві піщані ґрунти, слабкі кам'яні матеріали, золи та шлаки, що також забезпечує суттєвий економічний ефект.
– Третя причина полягає у значному покращенні властивостей асфальтобетонних сумішей на основі серобитумного в'яжучого. До них відносяться більш висока міцність при стисканні, що дає можливість зменшити товщини відповідних шарів дорожніх покриттів; більш висока теплостійкість без значного збільшення жорсткості за низьких температур, що знижує небезпеку утворення в шарах дорожніх одягів тріщин у холодний (зимовий) час та пластичних деформацій у спекотний (літній) період.
- Можливість приготування сумішей на основі серобитумного в'яжучого при нижчих температурах нагрівання компонентів; більш висока стійкість сіробітумних матеріалів до динамічних навантажень; більш висока стійкість до дії бензину, дизельного палива та інших органічних розчинників, що дозволяє використовувати їх при влаштуванні покриття на стоянках автомобілів, станціях технічного обслуговування.
– Висновки зроблено на підставі двадцятирічного досвіду застосування сірки у дорожньому будівництві США, Канади та країн Західної Європи.
Світове виробництво сірки становить 80 000 000 тонн/рік (перше десятиліття XXI століття).
Екологія:
З'єднання сірки за негативним впливом на довкілля займають одне з перших місць серед забруднюючих речовин. Основне джерело забруднення сполуками сірки є спалювання вугілля та нафтопродуктів. 96% сірки надходить в атмосферу Землі у вигляді SO 2 , решта припадає на сульфати, H 2 S, CS 2 , COS та ін.
У вигляді пилу елементна сірка подразнює органи дихання, слизові оболонки людини, може викликати екземи та інші порушення. Гранично допустима концентрація сірки у повітря 0,07 мг/м 3 (аерозоль, клас небезпеки 4). Багато сполук сірки токсичні.
Цей стандарт поширюється на сірку технічну природну, одержувану з самородних сірчаних і поліметалевих сульфідних руд, і сірку технічну газову, одержувану при очищенні природних і коксових газів, а також газів нафто- і сланцепереробки.
Технічна сірка використовується для виробництва сірчаної кислоти, сірковуглецю, барвників у целюлозно-паперовій, текстильній та інших галузях промисловості та експорту.
Вимоги цього стандарту є обов'язковими.
ГОСТ 127.1-93
МІЖДЕРЖАВНІ СТАНДАРТИ
СІРА ТЕХНІЧНА
МІЖДЕРЖАВНА РАДА
З СТАНДАРТИЗАЦІЇ, МЕТРОЛОГІЇ ТА СЕРТИФІКАЦІЇ
Мінськ
Передмова
1 РОЗРОБЛЕНО Науково-дослідним та проектним інститутом сірчаної промисловості з дослідним заводом, Україна
ВНЕСЕН Технічним секретаріатом Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації
2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації 21 жовтня 1993 р. (наказом № 1 до протоколу № 4-93)
| Найменування національного органу зі стандартизації |
|
| республіка Арменія | Армдержстандарт |
| Республіка Білорусь | Білстандарт |
| Республіка Казахстан | Держстандарт Республіки Казахстан |
| Республіка Молдова | Молдовастандарт |
| Російська Федерація | Держстандарт Росії |
| Туркменістан | Туркменглавдержінспекція |
| Республіка Узбекистан | Узгосстандарт |
| Україна | Держстандарт України |
3 Постановою Комітету Російської Федерації по стандартизації, метрології та сертифікації від 21.03.96 № 198 міждержавний стандарт ГОСТ127.1-93 введено в дію безпосередньо як державний стандарт з 1 січня 1997 р.
4 ВЗАМІНГОСТ 127-76(у частині розділів , , , , )
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
Дата введення 1997-01-01
Цей стандарт поширюється на сірку технічну природну, одержувану з самородних сірчаних і поліметалевих сульфідних руд, і сірку технічну газову, одержувану при очищенні природних і коксових газів, а також газів нафто-ісланцепереробки.
Технічна сірка використовується для виробництва сірчаної кислоти, сірковуглецю, барвників, в целюлозно-паперової, текстильної та інших галузях промисловості та експорту.
Вимоги цього стандарту є обов'язковими.
1 ТЕХНІЧНІ ВИМОГИ
1.1 Сірка технічна повинна виготовлятися відповідно до вимог цього стандарту за технологічним регламентом, затвердженим в установленому порядку.
1.2 Технічну сірку випускають рідку та комову.
1.3 Коди технічної сірки по ОКП подано в .
1.4 За фізико-хімічними показниками технічна сірка повинна відповідати нормам, зазначеним у таблиці .
Таблиця 1
| Норма |
|||||
| Сорт 9998 | Сорт 9995 | Сорт 9990 | Сорт 9950 | Сорт 9920 |
|
| 1 Масова частка сірки, %, щонайменше | 99,98 | 99,95 | 99,90 | 99,50 | 99,20 |
| 2 Масова частка золи, %, не більше | 0,02 | 0,03 | 0,05 | 0,2 | 0,4 |
| 3 Масова частка органічних речовин, %, не більше | 0,01 | 0,03 | 0,06 | 0,25 | 0,5 |
| 4 Масова частка кислот у перерахунку на сірчану кислоту, %, не більше | 0,0015 | 0,003 | 0,004 | 0,01 | 0,02 |
| 5 Масова частка миш'яку, %, не більше | 0,0000 | 0,0000 | 0,000 | 0,000 | 0,03 |
| 0,000 | 0,000 | 0,000 | 0,000 | 0,04 |
|
| 7 Масова частка води, %, не більше | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 1,0 |
| 8 Механічні забруднення (папір, дерево, пісок та ін.) | Не допускається |
||||
Примітки
1 Норми за показниками 1 - 6 дано у перерахунку на суху речовину;
2 Масова частка золи для рідкої сірки сорту 9998 повинна бути не більше 0,008%, сорти 9995 і 9990 не більше 0,01%;
3 Масова частка миш'яку іселена в сірці природної, одержуваної з самородних сірчаних руд і в сірці газової, що отримується при очищенні природних газів, а також газнафтопереробки, що відходять, не визначається. У сірці технічного газового сорту 9920, що випускається коксохімічними підприємствами, допускається за згодою споживачем масова частка миш'яку не більше 0,05 %;
4 Масова частка селену в сірці, призначеній для целюлозно-паперової промисловості, має бути не більше 0,000%;
5 Масова частка води в рідкій сірці не нормується. У комовій сірці допускається підвищення масової частки води до 2% з перерахуванням фактичної маси партії на вологість, що нормується;
6 Комова сірка, призначена для експорту, не повинна містити шматки розміром понад 200 мм.
1.5 Показники за пунктами - таблиці визначаються за вимогою споживача чи контролюючої організації.
1.6 Приклад умовного позначення на замовлення:
Сірка технічна газова рідка, сорт 9998, ГОСТ 127.1-93.
2 ВИМОГИ БЕЗПЕКИ
2.1 Сірка горюча. Зважений у повітрі пил пожежонебезпечний. Нижняконцентраційна межа поширення полум'я (займання) - 17 г/м 3 ;температура самозаймання - 190° З поГОСТ 12.1.041.
Рідкий серисероводород, що виділяється, вибухає при об'ємній концентрації від 4,3 до 45 %; температура самозаймання - 260° З.
2.2 Сірка відноситься до 4-го класу небезпеки (ГОСТ 12.1.005).
Сірка викликає запалення слизових оболонок очей та верхніх дихальних шляхів, подразнення шкірних покривів, захворювання шлунково-кишкового тракту; кумулятивними властивостями не має.
Сірководень – отрута, сильнодіюча на центральну нервову систему.
Сірчистий ангідрид, який утворюється при горінні сірки, викликає подразнення слизових оболонок носа і верхніх дихальних шляхів.
Гранично допустимі масові концентрації в повітрі робочої зони: сірки - 6 мг/м 3; сірчистого ангідриду - 10 мг / м 3; сірководню - 10 мг/м 3 .
2.3 Виробничі приміщення та лабораторії, в яких проводиться робота з технічною сіркою, повинні бути обладнані припливно-витяжною механічною вентиляцією, що забезпечує дотримання гранично допустимих концентрацій шкідливих речовин у повітрі робочої зони.
Контроль повітря робочої зони повинен проводитись відповідно до вимог ГОСТ12.1.005 за методиками, затвердженими МОЗ.
2.4 Усі працюючі повинні бути забезпечені спеціальним одягом і індивідуальними засобами захисту відповідно доГОСТ 12.4.011.
3 ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ
3.1 Сірка піддається приймально-здавальним випробуванням.
3.2 Сірка приймається партіями. Партією вважають кількість сірки, що відвантажується на одну адресу і супроводжується одним документом про якість.
При перевезеннях водним транспортом за партію сірки приймають кожну транспортну одиницю (баржу, теплохід, танкер).
3.3 Документ про якість має містити такі дані:
Найменування підприємства-виробника та (або) його товарний знак;
Найменування та сортпродукту;
Номер партії та дату відвантаження;
Номери залізничних вагонів або інших транспортних засобів (при прямих поставках);
Результати проведених випробувань або підтвердження про відповідність продукту вимогам цього стандарту;
Масу нетто;
Знак небезпеки 4а класифікаційний шифр 4133 за ГОСТ 19433;
Серійний номер ООН: для комової сірки – 1350; для рідкої – 2448;
Підпис та штамп відділу технічного контролю;
Позначення цього стандарту.
3.4 Для контролю якості комової та рідкої сірки проби відбирають з кожного четвертого вагона (цистерни) контрольованої партії, але не менше ніж з тривагонів (цистерн).
При відправленні сірки в об'єм менше трьох транспортних одиниць проби відбирають з кожної транспортної одиниці.
При відправці сірки водним транспортом дозволяється відбирати проби при відвантаженні (розвантаженні) барж.
4 МЕТОДИ ВИПРОБУВАНЬ
4.1 Відбір та підготовку проб проводять за ГОСТ 127.3.
4.2 Випробування проводять з ГОСТ 127.2.
4.3 Наявність механічних забруднень визначається візуально.
5 ТРАНСПОРТУВАННЯ ТА ЗБЕРІГАННЯ
5.1 Комову сірку транспортують насипом у напіввагонах з нижніми люками, а також автомобільним і водним транспортом. За погодженням із споживачем допускається транспортувати сірку у критих вагонах. Двері вагонів повинні бути закриті запобіжними щитами.
Не допускається навантаження серів забруднених транспортних засобів.
Рідку сірку транспортують у спеціальних залізничних цистернах з обігрівом, що застосовуються тільки для перевезення рідкої сірки. Транспортування здійснюють відповідно до інструкції з експлуатації та технічного обслуговування залізничних цистерн.
5.2 Транспортування сірки, призначеної для експорту, здійснюють відповідно до вимог цього стандарту або контракту.
5.3 Комову сірку зберігають під навісом чи відкритих майданчиках.
Щоб уникнути забруднення сірки майданчики повинні бути забезпечені промливою каналізацією.
Рідку сірку зберігають у спеціальних ізольованих ємностях, оснащених обігрівальними пристроями та пристроями для перекачування, а також вимірювальними приладами та витяжними трубами.
На ємностях має бути напис «РІДКА СІРА».
6 ГАРАНТІЇ ВИГОТОВЦЯ
Виробник гарантує відповідність технічної сірки вимогам цього стандарту при дотриманні умов транспортування та зберігання.
Гарантійний термін зберігання технічної сірки – один рік від дня відвантаження.
ДОДАТОК
(довідкове)
Коди ОКП технічної сірки
| Код ОКП | КЧ |
|
| Сірка технічна природна | 21 1221 | |
| Сірка технічна природна комова | 21 1221 0100 | |
| сорт 9995 | 21 1221 0110 | |
| сорт 9990 | 21 1221 0120 | |
| сорт 9950 | 21 1221 0130 | |
| сорт 9920 | 21 1221 0140 | |
| Сірка технічна природна рідка | 21 1221 1000 | |
| сорт 9995 | 21 1221 1010 | |
| сорт 9990 | 21 1221 1020 | |
| Сірка технічна газова | 21 1222 | |
| Сірка технічна газова комова | 21 1222 0100 | |
| сорт 9998 | 21 1222 0110 | |
| сорт 9995 | 21 1222 0120 | |
| сорт 9990 | 21 1222 0130 | |
| сорт 9950 | 21 1222 0140 | |
| сорт 9920 | 21 1222 0150 | |
| Сірка технічна газова рідка | 21 1222 1000 | |
| сорт 9998 | 21 1222 1010 | |
| сорт 9995 | 21 1222 1020 | |
| сорт 9990 | 21 1222 1030 |
ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ
ПОСИЛАННІЄНОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ
Сірка є речовиною, що знаходиться в таблиці Менделєєва в 16 групі, під третім періодом і має атомний номер - 16. Вона може зустрітися як у самородному, так і у зв'язаному вигляді. Позначається сірка літерою S. Відома формула сірки - (Ne) 3s23p4. Сірка як елемент входить до складу багатьох білків.
Якщо говорити про будову атома елемента сірки, то на його зовнішній орбіті є електрони, валентне число яких досягає шести.
Це пояснює властивість елемента бути максимально шестивалентним у більшості об'єднань. У структурі природного хімічного елемента є чотири ізотопи, і це - 32S, 33S, 34S та 36S. Говорячи про зовнішню електронну оболонку, атом має схему 3s2 3р4. Радіус атома – 0,104 нанометра.
Властивості сірки в першу чергу поділяються на фізичний тип. До нього відноситься те, що елемент має твердий кристалічний склад. Два алотропічні видозміни - основний стан, в якому стійкий цей елемент сірки.
Перша видозміна ромбічна, що має лимонно-жовте забарвлення. Його стійкість нижча ніж 95,6 °С. Другий - моноклінний, що має медово-жовте забарвлення. Його стійкість коливається від 95,6 ° С та 119,3 ° С.
Під час плавки хімічний елемент стає рідиною, що рухається, має жовтий колір. Вона буріє, досягаючи температури понад 160 °С. А при 190 ° С колір сірки перетворюється на темно-коричневий. Після досягнення позначки 190 °С спостерігається зменшення в'язкості речовини, яке все ж після нагрівання 300 °С стає рідким.
Інші властивості сірки:
- Практично не проводить тепла та електрики.
- Не розчиняється при зануренні у воду.
- Розчинна в аміаку, що має безводну структуру.
- Також розчинна в сірковуглецю та інших розчинниках, що мають органічну природу.
До характеру сірки важливо додати і її хімічні особливості. Вона є активною щодо цього. Якщо сірку нагріти, то вона може просто поєднуватися практично з будь-яким хімічним елементом.
За винятком інертних газів. При контакті з металами, хім. елемент утворює сульфіди. Кімнатна температура сприяє з того що елемент може вступити у реакцію з ртуттю. Збільшена температура сприяє збільшенню активності сірки.
Розглянемо, як поведінка сірки з окремими речовинами:
- З металами є окислювачем. Утворює сульфіди.
- З воднем - за високих температур - до 200 °С відбувається активна взаємодія.
- З киснем. Утворюється поєднання оксидів при температурах до 280 °С.
- З фосфором, вуглецем – є окислювачем. Тільки за відсутності повітря під час реакції.
- З фтором – проявляє себе як відновник.
- З речовинами, що мають складну структуру – також як відновник.
Родовища та видобуток сірки
Основне джерело для отримання сірки – її родовища. Загалом у всьому світі налічується 1,4 млрд т запасів цієї речовини. Її видобувають як при відкритому та підземному способі вироблення, так і за допомогою виплавки з-під землі.
Якщо застосуємо останній випадок, то використовується вода, яку перегрівають та розплавляють нею сірку. У бідних рудах елемент міститься приблизно 12 %. Багатих – 25% і більше.
Поширені типи родовищ:
- Стратиформний – до 60%.
- Солянокупольний – до 35 %.
- Вулканогенний – до 5%.
Перший тип пов'язаний з товщами, що несуть назву сульфатно-карбонатних. При цьому рудні тіла, які мають потужність до кількох десятків метрів та з розміром до сотні метрів знаходяться у сульфатних породах.
Також ці пластові поклади можна знайти серед порід сульфатного та карбонатного походження. Другий тип характеризується покладами сірого кольору, які приурочуються до соляних куполів.
Останній тип пов'язують із вулканами, що мають молоду та сучасну структуру. При цьому рудний елемент має пластоподібну, лінзовидну форму. У ньому сірка може бути у розмірі 40 %. Цей тип родовища поширений Тихоокеанському вулканічному поясі.
Родовище сіркив Євразії знаходиться в Туркменії, Поволжі та інших місцях. Породи сірки знаходять біля лівих берегів Волги, що тягнуться від Самари. Ширина смуги порід сягає кількох кілометрів. При цьому їх можна знайти аж до Казані.
Для видобутку сірки використовують різні методи. Все залежить від умови його залягання. При цьому, звичайно, особливу увагу приділяють безпеці.
Так як разом із сірчаною рудою скупчується сірководень, то необхідно особливо серйозно підходити до будь-якого способу видобутку, адже цей газ є отруйним для людини. Також і сірка має властивість займатися.
Найчастіше користуються відкритим способом. Так, за допомогою екскаваторів знімаються значні частини порід. Потім за допомогою вибухів дробиться рудна частина. Глиби вирушають на фабрику для збагачення. Потім - на завод із плавки сірки, де і отримують сірку з концентрату.
У разі глибокого залягання сірки у багатьох обсягах використовують метод Фраша. Сірка розплавляється, перебуваючи під землею. Потім, як і нафта, викачується назовні через пробиту свердловину. Такий підхід полягає в тому, що елемент легко плавиться і має невелику щільність.
Також відомий спосіб поділу на центрифуги. Тільки цей спосіб має недолік: сірка виходить із домішками. І тоді необхідно проводити її додаткове очищення.
У деяких випадках використовують скважний метод. Інші можливості видобутку сірчаного елемента:
- Пароводяний.
- Фільтраційний.
- Термічний.
- Центрифугальний.
- Екстракційний.
Застосування сірки
Більшість видобутої сірки йде, щоб зробити сірчану кислоту. А роль цієї речовини дуже велика у хімічному виробництві. Примітно, що для отримання однієї тонни сірчаної речовини необхідно 300 кг сірки.
Бенгальські вогні, які яскраво світяться та мають багато барвників, також виробляються за допомогою сірки. Паперова промисловість - це ще одна область, куди йде значна частина видобутої речовини.
Найчастіше застосування сірка знаходить у задоволенні виробничих потреб. Ось деякі з них:
- Використання у хімічному виробництві.
- Для виготовлення сульфітів, сульфатів.
- Виготовлення речовин для удобрення рослин.
- Щоб отримати кольорові види металів.
- Для надання стали додаткові властивості.
- Для виготовлення сірників, матеріалів для вибухів та піротехніки.
- Фарби, волокна зі штучних матеріалів – виготовляються за допомогою цього елемента.
- Для відбілювання тканини.
У деяких випадках сірка входить до мазей, які лікують шкірні хвороби.
ГОСТ 127.1-93
Група Л11
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
СІРА ТЕХНІЧНА
Технічні умови
Sulphur для промислового використання. Specifications
ОКП 21 1221
21 1222
ГКС 71.060
Дата введення 1997-01-01
Передмова
1 РОЗРОБЛЕНО Науково-дослідним та проектним інститутом сірчаної промисловості з дослідним заводом, Україна
ВНЕСЕН Технічним секретаріатом Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації
2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації 21 жовтня 1993 р. (наказом N 1 до протоколу N 4-93)
За ухвалення проголосували:
Найменування держави | Найменування національного органу зі стандартизації |
республіка Арменія | Армдержстандарт |
Республіка Білорусь | Білстандарт |
Республіка Казахстан | Держстандарт Республіки Казахстан |
Республіка Молдова | Молдовастандарт |
Російська Федерація | Держстандарт Росії |
Туркменістан | Туркменглавдержінспекція |
Республіка Узбекистан | Узгосстандарт |
Україна | Держстандарт України |
3 Постановою Комітету Російської Федерації зі стандартизації, метрології та сертифікації від 21.03.96 N 198 міждержавний стандарт ГОСТ 127.1-93 введено в дію безпосередньо як державний стандарт з 1 січня 1997 р.
4 ВЗАМІН ГОСТ 127-76 (у частині розділів 1, 2, 3, 5, 6)
ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ
ПОСИЛУВАЛЬНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ
Номер пункту, підпункту |
|
Цей стандарт поширюється на сірку технічну природну, одержувану з самородних сірчаних і поліметалевих сульфідних руд, і сірку технічну газову, що одержується при очищенні природних і коксових газів, а також газів нафто- і сланцепереробки.
Технічна сірка використовується для виробництва сірчаної кислоти, сірковуглецю, барвників у целюлозно-паперовій, текстильній та інших галузях промисловості та експорту.
Вимоги цього стандарту є обов'язковими.
1 ТЕХНІЧНІ ВИМОГИ
1 ТЕХНІЧНІ ВИМОГИ
1.1 Сірка технічна повинна виготовлятися відповідно до вимог цього стандарту за технологічним регламентом, затвердженим у встановленому порядку.
1.2 Технічну сірку випускають рідку та комову.
1.3 Коди технічної сірки по ОКП наведено в додатку.
1.4 За фізико-хімічними показниками технічна сірка має відповідати нормам, зазначеним у таблиці 1.
Таблиця 1
найменування показника | |||||
Сорт 9995 | Сорт 9990 | Сорт 9950 | Сорт 9920 |
||
1 Масова частка сірки, %, щонайменше | |||||
2 Масова частка золи, %, не більше | |||||
3 Масова частка органічних речовин, %, не більше | |||||
4 Масова частка кислот у перерахунку на сірчану кислоту, %, не більше | |||||
5 Масова частка миш'яку, %, не більше | |||||
6 Масова частка селену, %, не більше | |||||
7 Масова частка води, %, не більше | |||||
8 Механічні забруднення (папір, дерево, пісок та ін.) | Не допускається |
||||
Примітки
1 Норми за показниками 1-6 дано у перерахунку на суху речовину;
2 Масова частка золи для рідкої сірки сорту 9998 повинна бути не більше 0,008%, сорти 9995 та 9990 не більше 0,01%;
3 Масова частка миш'яку і селену в сірці природної, одержуваної з самородних сірчаних руд і в сірці газової, що одержується при очищенні природних газів, а також газів нафтопереробки, що відходять, не визначається. У сірці технічної газової copta 9920, що випускається коксохімічними підприємствами, допускається за згодою зі споживачем масова частка миш'яку не більше 0,05%;
4. Масова частка селену в сірці, призначеної для целюлозно-паперової промисловості, повинна бути не більше 0,000%;
5 Масова частка води у рідкій сірці не нормується. У комовій сірці допускається підвищення масової частки води до 2% з перерахуванням фактичної маси партії на вологість, що нормується;
6 Комова сірка, призначена для експорту, не повинна містити шматки розміром понад 200 мм.
1.5 Показники за пунктами 4-6 таблиці визначаються на вимогу споживача чи контролюючої організації.
1.6 Приклад умовного позначення при замовленні:
Сірка технічна газова рідка, сорт 9998, ГОСТ 127.1-93.
2 ВИМОГИ БЕЗПЕКИ
2.1 Сірка горюча. Зважений у повітрі пил пожежонебезпечний. Нижня концентраційна межа поширення полум'я (займання) – 17 г/м; температура самозаймання - 190 ° С за ГОСТ 12.1.041.
Сірководень, що виділяється з рідкої сірки, вибухає при об'ємній концентрації від 4,3 до 45%; температура самозаймання – 260 °С.
2.2 Сірка належить до 4-го класу небезпеки (ГОСТ 12.1.005).
Сірка викликає запалення слизових оболонок очей та верхніх дихальних шляхів, подразнення шкірних покривів, захворювання шлунково-кишкового тракту; кумулятивними властивостями не має.
Сірководень - отрута, що сильно діє на центральну нервову систему.
Сірчистий ангідрид, що утворюється при горінні сірки, викликає подразнення слизових оболонок носа та верхніх дихальних шляхів.
Гранично допустимі масові концентрації повітря робочої зони: сірки - 6 мг/м; сірчистого ангідриду - 10 мг/м; сірководню - 10 мг/м.
2.3 Виробничі приміщення та лабораторії, в яких проводиться робота з технічною сіркою, повинні бути обладнані припливно-витяжною механічною вентиляцією, що забезпечує дотримання гранично допустимих концентрацій шкідливих речовин у повітрі робочої зони.
Контроль повітря робочої зони повинен проводитись відповідно до вимог ГОСТ 12.1.005 за методиками, затвердженими МОЗ.
2.4 Усі працюючі повинні бути забезпечені спеціальним одягом та індивідуальними засобами захисту відповідно до ГОСТ 12.4.011.
3 ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ
3.1 Сірка піддається приймально-здавальним випробуванням.
3.2 Сірка приймається партіями. Партією вважають кількість сірки, що відвантажується на одну адресу і супроводжується одним документом про якість.
Під час перевезення водним транспортом за партію сірки приймають кожну транспортну одиницю (баржу, теплохід, танкер).
3.3 Документ про якість повинен містити такі дані:
- найменування підприємства-виробника та (або) його товарний знак;
- найменування та сорт продукту;
- номер партії та дату відвантаження;
- Номери залізничних вагонів або інших транспортних засобів (при прямих поставках);
- результати проведених випробувань або підтвердження відповідності продукту вимогам цього стандарту;
- Масу нетто;
- знак небезпеки 4а та класифікаційний шифр 4133 за ГОСТ 19433;
- серійний номер ООН: для комової сірки – 1350; для рідкої – 2448;
- підпис та штамп відділу технічного контролю;
- Позначення цього стандарту.
3.4 Для контролю якості комової та рідкої сірки проби відбирають із кожного четвертого вагона (цистерни) контрольованої партії, але не менше ніж із трьох вагонів (цистерн).
При відправленні сірки обсягом менше трьох транспортних одиниць проби відбирають з кожної транспортної одиниці.
При відправленні сірки водним транспортом допускається відбирати проби при відвантаженні барж.
4 МЕТОДИ ВИПРОБУВАНЬ
4.1 Відбір та підготовку проб проводять за ГОСТ 127.3.
4.2 Випробування проводять за ГОСТ 127.2.
4.3 Наявність механічних забруднень визначається візуально.
5 ТРАНСПОРТУВАННЯ ТА ЗБЕРІГАННЯ
5.1 Комову сірку транспортують насипом у напіввагонах з нижніми люками, а також автомобільним та водним транспортом. За погодженням із споживачем допускається транспортувати сірку у критих вагонах. Двері вагонів повинні бути зачинені запобіжними щитами.
Не допускається завантаження сірки у забруднені транспортні засоби.
Рідку сірку транспортують у спеціальних залізничних цистернах з обігрівом, які застосовуються тільки для перевезення рідкої сірки. Транспортування здійснюють відповідно до інструкції з експлуатації та технічного обслуговування залізничних цистерн.
5.2 Транспортування сірки, призначеної для експорту, здійснюють відповідно до вимог цього стандарту або контракту.
5.3 Комову сірку зберігають під навісом чи відкритих площадках.
Щоб уникнути забруднення сірки майданчики, повинні бути забезпечені промливою каналізацією.
Рідку сірку зберігають у спеціальних ізольованих ємностях, оснащених обігрівальними пристроями та пристроями для перекачування, а також вимірювальними приладами та витяжними трубами.
На ємностях має бути напис "РІДКА СІРА".
6 ГАРАНТІЇ ВИГОТОВЦЯ
Виробник гарантує відповідність технічної сірки вимогам цього стандарту за умови дотримання умов транспортування та зберігання.
Гарантійний термін зберігання технічної сірки – один рік від дня відвантаження.
ДОДАТОК (довідкове). Коди ОКП технічної сірки
ДОДАТОК
(довідкове)
Найменування продукту | Код ОКП | |
Сірка технічна природна | ||
Сірка технічна природна комова | ||
21 1221 0110 | ||
21 1221 0120 | ||
21 1221 0130 | ||
сорт 9920 | ||
Сірка технічна природна рідка | ||
21 1221 1010 | ||
21 1221 1020 | ||
Сірка технічна газова | ||
Сірка технічна газова комова | ||
21 1222 0110 | ||
21 1222 0120 | ||
сорт 9990 | ||
сорт 9950 | 21 1222 0140 | |
сорт 9920 | 21 1222 0150 | |
Сірка технічна газова рідка | 21 1222 1000 | |
21 1222 1010 | ||
21 1222 1020 | ||
21 1222 1030 |
Текст документа звірений за:
офіційне видання
Сірка технічна: Зб. ГОСТів. -
М: ІПК Видавництво стандартів, 1996
стор 1
стор 2
стор 3
стор 4
стор 5
стор 6
стор 7
стор 8
стор 9
стор. 10
стор 11
стор. 12
стор 13
стор 14
стор. 15
стор. 16
стор 17
стор 18
стор 19
стор 20
стор 21
стор 22
стор 23
стор 24
стор 25
стор 26
стор 27
стор 28
стор 29
стор. 30
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СІРА ТЕХНІЧНА
3.4.2. Проведення аналізу
(50 ± 1) г сірки зважують, записуючи результат зважування в грамах з точністю до трьох десяткових знаків, поміщають у склянку місткістю 400 см 3 змочують 25 см 3 етилового спирту і додають 200 см 3 води. Вміст склянки перемішують, склянку накривають склом годинника і кип'ятять протягом 15-20 хв, періодично перемішуючи. Після охолодження вміст склянки фільтрують через складчастий паперовий фільтр у мірну колбу місткістю 250 см 3 доводять об'єм розчину до мітки водою, що не містить С0 2 і ретельно перемішують. 100 см 3 фільтрату відбирають у конічну колбу місткістю 250 см 3 титрують з бюретки розчином гідроксиду калію або натрію в присутності фенолфталеїну до світло-рожевого забарвлення.
Одночасно проводять контрольний досвід з розчином, що містить воду і спирт у тих же умовах і з тією ж кількістю реактивів, але без продукту, що аналізується.
3.4.3. Обробка результатів
Масову частку кислот у перерахунку на сірчану кислоту (Х 2) у відсотках обчислюють за формулою
v _ (^i - V 2) До * 0,00049 250100
де V x - об'єм розчину гідроксиду натрію або калію, витрачений на титрування аналізованого розчину, см 3;
До 2 - об'єм розчину гідроксиду натрію або калію, витрачений на титрування розчину контрольної проби, см 3 .
0,00049 - маса сірчаної кислоти, що відповідає 1 см 3 розчину гідроксиду натрію або калію концентрації точно 0,01 моль/дм 3 г;
m - маса навішування сірки, г;
К - поправочний коефіцієнт для приведення концентрації розчину гідроксиду натрію або калію до 0,01 моль/дм 3 .
За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, абсолютні значення розбіжностей між якими, а також абсолютні значення сумарної похибки результату аналізу не повинні перевищувати значень, зазначених у табл. 6.
|
Таблиця 6 |
|||||||||||||||
|
3.4.1. -3.4.3.
3.5. Визначення масової частки органічних речовин
Масову частку органічних речовин визначають газооб'ємним або спектральним методом (за загальним вуглецем) або ваговим методом утрат органічних речовин при прожарюванні.
3.5.1. Газооб'ємний метод 3.5.1а. Сутність методу
Метод заснований на спалюванні проби сірки в печі в струмі кисню і поглинанні двоокису вуглецю, що виділився розчином гідроокису калію (чорт. 1).
3.5.1.1. Апаратура, реактиви, розчини:
електропіч опору лабораторна типу СНОЛ, що забезпечує стійку температуру наргева (900 ± 10) °С; секундомір за ГОСТ 5072-79; піпетка за ГОСТ 20292-74;
азбест, прожарений при температурі (800 ± 25) °З, зберігають в ексикаторі;
|
Установка визначення вуглецю |
|
1 - кисневий балон; 2 - редуктор; 3 – газометр або ротаметр за ГОСТ 1304S-81; 4 - склянка СПЖ - 250 за ГОСТ 25336-82; 5 - склянка 3 - 0,5 за ГОСТ 25336-82; 6 - сполучний скляний кран KIX за ГОСТ 7995-80; 7,14 – пробка; 8 - трубка з прозорого кварцового скла або фарфорова; 9 - піч СУОЛ - 0,25.1/12-Ml; 10,11 - човник ЛЗ 2 за ГОСТ 9147-80; 12 - мідна сітка або мідний дріт ММ-0,5 за ГОСТ 2112-79; 13 - піч TK-25-200; 15 - трубка TX-U-2 -100 за ГОСТ 25336-82; 16 - склянка СН - 2 за ГОСТ 25336-82; 17 - склянка СН - 1 - 100 за ГОСТ 25336-82; 18-32 - газоаналізатор ГОУ-1 за ГОСТ |
зразок порівняння сірки, що містить 0,03% вуглецю для сірки сортів 9998,9995, 9990 та 9985 та 0,15% - для інших сортів.
(Змінена редакція, Зм. №2).
3.5.1.1а. Підготовка установки до анааїзу
У печі 9 і 75 вставляють кварцову або фарфорову трубку 8, яка повинна виступати з печей не менше ніж на 175 мм з кожного боку. Обидва кінці труби закривають пробками 7 і 74, отвори яких вставлені одноходові скляні крани б.
У трубу печі 8 75 між азбестовими пробками поміщають мідну сітку 12, згорнуту у вигляді циліндра, пересипану кремнекислим кальцієм, що не містить С0 2 . Замість сітки можна застосовувати мідну про
волоку, мідну стружку чи окис міді.
Для спалювання проби сірки в піч подають кисень з балона 7 з редуктором 2 або з газометра 5. Очищають кисень, пропускаючи через склянку Тищенко 4, що містить розчин марганцевокислого калію з масової
часткою 5 % у розчині гідрооксиду калію з масовою часткою 35 %, потім через колонку 5 для сухих поглиначів, наповнену внизу скляними намистами, а вгорі - аскаридом і хлористим кальцієм, розділеними скляною або гігроскопічною ватою. Подачу кисню регулюють краном б #
Гази з печі для очищення від продуктів згоряння сірки пропускають послідовно через U-подібну трубку 15, наповнену скляною або гігроскопічною ватою (для утримання твердих частинок, що захоплюються газом і туману сірчаної кислоти, що конденсується), через буферний посуд 16, що перешкоджає перекидання подібну трубку 15, через дві поглинальні судини 17, що містять по 50 см 3 розчину хромового ангідриду в сірчаній кислоті. Після цього газ надходить газоаналізатор типу ГОУ-1 для вимірювання об'єму вуглекислого газу.
Газоаналізатор типу ГОУ-1 складається з газовимірювальної бюретки (евдіометра) 1 24 місткістю 250 см 3 з автоматичним затвором-поплавком 22, термометром 23 і шкалою 26, холодильника 25 і поглинального посудини 18, наповненого розчином 2-2. Поділу шкали показують відсотковий вміст вуглецю в сірці при навішуванні 1 г.
Бюретка 24 має подвійні стінки (сорочка), простір між якими через спеціальний отвір зверху бюретки заповнюється водою для підтримки постійної температури.
Зрівняльна склянка 27 має бічну трубку 31, закривається пробкою 32. Склянку 27 заповнюють від 400 до 500 см 3 водного розчину сірчанокислого натрію і закривають гумовою пробкою 29, в отвір якої вставлений триходовий кран 23 з гумовою суміш. бюретки 24 в поглинальний посудину 18 і назад.
(Запроваджено додатково, Зм. № 2).
3.5 Л.2. Підготовка приладу до аналізу
Перед початком роботи печі 9 і 13 нагрівають до температури (850 ± 50) °З (525 ± 25) °З відповідно. Перевіряють всі з'єднання та крани на герметичність та приводять апарат у робочий стан. Для цього кран 21 гребінки 19 ставлять у положення, при якому бюретка 24, поглинальна посудина 18 і холодильник 25 роз'єднані між собою. Відкривши кран 20 на з'єднання бюретки 24 з атмосферою, за допомогою зрівняльної склянки 27 і груші 30 наповнюють бюретку 24 затворною рідиною (при цьому кран 28 зрівняльної склянки 27 ставлять у положення роз'єднання з атмосферою, а трубку 31).
Як тільки рідина заповнить бюретку 24, кран 20 закривають, кран 21 ставлять у положення, при якому бюретка 24 з'єднана з поглинальним посудиною 18. Кран 28 зрівняльної склянки 27 ставлять на з'єднання з атмосферою, рідина при цьому з бюретки 2
ку 27, рівень розчину лугу в поглинальній посудині 18 при цьому підвищується, піднімаючи поплавець 22.
Як тільки поплавок закриє вихід з поглинальної судини 18, кран 21 гребінки 19 ставлять у положення, при якому бюретка 24, поглинальний посудина 18 і холодильник 25 роз'єднані між собою. Малий кран 20 знову ставлять на з'єднання бюретки з атмосферою і так само, як зазначено вище, за допомогою зрівняльної склянки 27, крана 28 і груші 30 наповнюють бюретку 24 рідиною до верхньої межі (поплавець закриває вихід з бюретки).
Коли бюретка заповнюється 24 рідиною, кран 20 закривають, а кран 28 зрівняльної склянки 27 ставлять на з'єднання з атмосферою.
Якщо прилад герметичний, то поглинальна посудина 18 залишається заповненою, а рівень рідини в бюретці залишається без змін. Постійність рівня спостерігають, коли рідина знаходиться у вузькій частині бюретки 24, відлік проводять за розподілом шкали 26.
Якщо рівні розчинів опускаються, то прилад не герметичний, його слід розібрати, протерти крани, змастити вазеліном і знову перевірити на герметичність.
Переконавшись у герметичності приладу, проводять контрольне визначення зразка порівняння сірки.
(Змінена редакція, Зм. №2).
3.5.1.3. Умови проведення аналізу
Вимірювальна бюретка має бути ретельно очищена від забруднень промиванням хромовою сумішшю, а потім дистильованою водою.
При відліку показань шкали бюретки необхідно завжди однаковим способом підносити трубку 31 зрівняльної склянки 27 до бюретки, тримаючи її так, щоб рідина завжди була на одному рівні. Шланг, що з'єднує бюретку з зрівняльною склянкою, повинен бути завжди в одному положенні і не звисати зі столу.
Відліки показань бюретки можна проводити лише після 15-20 з витримки (вимірюють за допомогою секундоміра), щоб рідина могла повністю стекти зі стінок.
При появі в трубці 8 крапель сірчаної кислоти кремнекислий кальцій (барій) замінюють свіжим.
Фарфорові або кварцові човники довжиною 80-100 мм прожарюють у печі при 800 - 900 ° С і зберігають в ексикаторі.
3.5 Л.4. Проведення аналізу
Перед початком роботи трубку для спалювання 8 за допомогою мідного гачка всувають через отвір для пробки 7 три човники 10 ц 11 з кремнекислим кальцієм (барієм) і включають обігрів печей 9 і 13.
Як тільки печі нагріються до відповідних температур, газоаналізатор ставлять у робоче положення, а трубку 8 за допомогою пробок 7 і 14 з'єднують з U-подібною трубкою 75 і з краном 6, після чого проводять контрольний досвід, тобто. пропускають струм кисню через розжарену трубку 8 і спостерігають показання шкали 26 бюретки 24 до і після поглинання двоокису вуглецю.
Як тільки в системі зникне вуглець, різниця показань шкали до і після поглинання двоокису вуглецю дорівнюватиме нулю або буде давати те саме значення величини (1-2 поділу шкали), яке віднімають при розрахунку. Потім роботу приладу перевіряють за зразком порівняння сірки, для цього з трубки печі 8 8 виймають човники 10 і 11, в човник 10 поміщають 0,3 - 0,5 г зразка порівняння сірки, засипають кремнекислим кальцієм (барієм) про Човники 10 і 11 швидко всувають за допомогою гачка в трубку печі 8 8 і закривають трубку гумовою пробкою 7. Відкривають кран 6 і пропускають з газометра 3 струм кисню зі швидкістю 4 - 5 бульбашок в секунду. Кран 21 повинен бути відрегульований так, щоб спуск затворної рідини з бюретки 24 склянку 27 проходив рівномірно (наповнення бюретки 24 газами повинно тривати близько 1-1,5 хв). При цьому кран 28 зрівняльної склянки 27 ставлять на з'єднання з атмосферою.
Як тільки вузька (нижня) частина бюретки заповниться газами і рівень рідини досягне нульового розподілу шкали 26, кран 21 ставлять у положення роз'єднання з холодильником 25, бюреткою 24 і поглиначем 18, припиняють подачу кисню (закривають кран 6), рідини дають через 15 - 20 вимірюють обсяг отриманої газової суміші. Для цього з трубки 31 склянки 2 7 знімають пробку 32 і, переміщуючи склянку 27 при відповідному положенні крана 28 вздовж бюретки (поряд з нею), досягають положення, при якому рівні рідини в бюретці 24 і 31 трубці склянки 27 знаходяться на одному рівні. Записують показання шкали 26, трубку 31 закривають пробкою 32. Краном 28 роз'єднують склянку 27 з атмосферою, поворотом крана 21 з'єднують бюретку 24 з посудиною 18 і за допомогою груші 30 газоподібні продукти переводять 2 - 3 рази з бюг 8 і з бюрет. При переведенні газу в бюретку 24 кран 28 зрівняльної склянки ставлять положення повідомлення з атмосферою. Записують свідчення шкали. Різниця відліків до і після поглинання 0 2 вказують обсяг поглиненої двоокису вуглецю. Після вимірювання об'єму поглиненого двоокису вуглецю за допомогою крана 20 звільняють бюретку від газу, заповнюють її рідиною затвора і проводять Вторинне спалювання. Визначення вважають закінченим, якщо при контрольному спалюванні проби різницю відліків до і після поглинання С0 2 дорівнюватиме нулю. Наприкінці кожного випробування проводять замір температури і атмосферного тиску і таблиці, прикладеної до приладу, знаходять поправку для умов, за яких проводилося визначення вуглецю.
3.5 Л.5 про Обробка результатів
Масову частку вуглецю (Х 3) у відсотках обчислюють за формулою
де V - обсяг вуглекислого газу, виражений у відсотках вуглецю; К-поправка на температуру та тиск; m - маса навішування сірки, р.
Масову частку органічної речовини (X4) у відсотках обчислюють за формулою
Х 4 = Х Ъ 1,25
де Х ' - масова частка вуглецю, %;
За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, абсолютні розбіжності між якими, які допускаються, а також абсолютна сумарна похибка результатів аналізу не повинні перевищувати значень, зазначених у табл. 7.
|
Таблиця 7 |
||||||||||||||||||||
|
||||||||||||||||||||
Газооб'ємний метод визначення вмісту вуглецю є арбітражним.
3.5.2. Спектральний метод 3.5.2. Сутність методу
Метод заснований на фотографуванні спектрів проб та визначенні загального вуглецю за градуювальним графіком.
3.5.2.1. Апаратура, матеріали та реактиви спектрограф ІСП-30 з однорічним кварцовим конденсором; генератор дуги змінного струму ДГ-2 у режимі низьковольтної іскри; мікрофотометр типу ІФО-451 або МФ-2, МФ-4;
електроди алюмінієві марки АД-1, діаметром 6 мм. На кінцях електродів висвердлюється циліндричний канал, зовнішнім діаметром 3 мм, внутрішнім 2,5 мм, глибиною 3-5 мм. Для роботи використовуються два електроди, заповнені пробою. Алюмінієві електроди, виготовлені на токарному верстаті або за допомогою штампу, протирають і промивають в ацетоні або бензолі для видалення слідів мастил, просушують під тягою і потім на алюмінієвому деку випалюють в муфельній печі при (500 ± 10) °С протягом 2 видалення слідів органічних сполук. Після охолодження електроди поміщають у закриту скляну банку та зберігають у сухому місці;
алюмінієва пластина розміром 24X70X10 мм для дозування заповнення електродів пробами, в якій фрезою зроблено плоске поглиблення глибиною 8 мм і розміром 16Х16 мм;
алюмінієва фольга для зберігання зразків;
ступка агатова або сталева хромована діаметром 90 мм; сірка ос. ч. 16-5;
електропіч опору лабораторна типу СНОЛ за ГОСТ 13474-79, що забезпечує стійку температуру нагріву (900 ± 10) ° С;
шафа сушильна типу СНОЛ, що забезпечує стійку температуру нагріву (80 ± 2) ° С; лінійка алюмінієва; стаканчик СН-85/15 за ГОСТ 25336-82; ацетон за ГОСТ 2603-79; бензол за ГОСТ 5955-75; сито 0071 за ГОСТ 6613-86.
3.5.2 2. Приготування основного зразка
Як основний зразок використовується сірка, подрібнена та просіяна через сито, з масовою часткою органічного вуглецю 0,3 - 0,6 %, з якої попередньо видаляють леткі фракції органічних речовин (зразок сірки витримується в сушильній шафі при температурі (80 ± 2) ° до постійної маси).
В основному зразок вуглець визначають хімічним газооб'ємним методом, повторюючи визначення 10 разів. За справжнє вміст вуглецю приймають середнє арифметичне з десяти визначень.
3.5.2.3. Приготування зразків порівняння
Зразки порівняння готують змішуванням сірки основного зразка із сірою кваліфікації ос. ч., попередньо подрібненої та просіяної через сито. Для цього навішування сірки основного зразка масою 20; 6 і 2 г ретельно змішують у ступці відповідно з навішуванням сірки кваліфікації ос.ч. масою 40; 54 й 58 р. Результати всіх зважувань у грамах записують із точністю до трьох десяткових знаків. Масова частка вуглецю в першому зразку - 0,1 - 0,2%, у другому зразку - 0,03-0,06% та в третьому зразку -0,01-0,02%.
Зразки зберігають у скляних стаканчиках із притертими пробками,
3.5.2 у 4. Проведення аналізу
Аналізовані проби сірки, подрібнені і просіяні через сито і зразки порівняння вводять в електроди (верхній і нижній), для чого пробу перед зйомкою поміщають у пластину дози рівним шаром, що піднімається над пластиною на 3 - 5 мм.
Ребром алюмінієвої лінійки роблять 5 - 6 послідовних надрізів зайвого порошку у вигляді прямокутної сітки, потім надлишок порошку зрізають цією лінійкою. Електрод вдавлюють шар порошку до упору в дно пластини і з невеликим поворотом витягають з нього.
Між електродами запалюють низьковольтну іскру силою струму 6 А. Відстань між електродами – 2 мм, експозиція – 25 с.
Спектри проб та зразків порівняння фотографують по три рази спектрографом при ширині щілини 0,01 мм.
На отриманих спектрограм вимірюють почорніння аналітичної лінії.
За результатами фотометрування спектрів зразків порівняння будують градуювальні графіки в координатах AS-lgC. За результатами фотометрування спектрів проб знаходять за градуювальними графіками зміст вуглецю, що визначається, в аналізованій пробі. За результат аналізу приймають середнє арифметичне трьох паралельних визначень.
3.5.2.5. Обробка результатів
Масову частку органічної речовини (Т 4) у відсотках обчислюють за формулою
Х А = Х 3 1,25
де X-s – масова частка вуглецю, %;
1,25 – коефіцієнт перерахунку вуглецю на органічну речовину.
За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, відносна розбіжність між якими не перевищує допускається розбіжність, що дорівнює 30%.
Межі допустимої відносної сумарної похибки результату аналізу ± 15%.
3.5.2.1-3.5.2.5. (Змінена редакція, Зм. №2).
3.5.3* Визначення органічних речовин ваговим методом
3.5.3а. Сутність методу
Метод заснований на ваговому визначенні кількості зазначеної речовини з різниці мас після дворазового прожарювання проби при температурі (250 ± 10)°С та (800 ± 10)°С.
3.5*3. L Апаратура:
електропіч опору лабораторна типу СНОЛ, що забезпечує стійку температуру нагріву (900 ± 10) ° С;
баня піщана.
Допускається використовувати замість чаші низький тигеп 5 за ГОСТ 9147-80 , замість піщаної лазні - електроплитку одноконфоркову за ГОСТ 14919-83 .
3.5.3.2,Проведення аналізу
(50 ± 1) г проби поміщають у чашу, попередньо прожарену та зважену. Пробу розплавляють та обпікають на піщаній бані. Потім чашу із залишком прожарюють при температурі (250 ± 10) °С протягом 2 годин для видалення слідів сірки.
Чашу із залишком, що складається з органічних речовин та золи, переносять в ексікатор, охолоджують і зважують. Потім чашу з залишком перемі-
ють в електропіч, прожарюють при температурі (800 ± 10) °С до постійної маси, охолоджують в ексикаторі і зважують. Результати всіх зважувань у грамах записують із точністю до трьох десяткових знаків.
3.5.3.3. Обробка результатів
Масову частку органічних речовин (Х4) у відсотках обчислюють за формулою
(т х - т 2) ■ 100 т
де т - маса аналізованої проби, г;
т х - маса залишку, що містить органічні речовини та золу, г; т 2 - маса залишку після прожарювання в печі муфельної, г.
За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, відносна розбіжність між якими не повинна перевищувати допускається розбіжність, що дорівнює 30%.
Межі допустимої відносної сумарної похибки результату аналізу ± 15%.
3.5.3.1. -3.5.3.3. (Змінена редакція, Зм. №2).
3.6. Визначення масової частки миш'яку
3.6.1. Спектральний метод 3.6.1. Сутність методу
Метод заснований на фотографуванні спектрів проб та визначенні миш'яку за градуювальним графіком.
3.6.1.1. Апаратура, матеріали та розчини: спектрограф ІСП-30 з однолінзовою системою освітлення; генератор дуги змінного струму ДГ-2 у дуговому режимі та режимі
низьковольтної іскри;
мікрофотометр типу ІФО-451 або МФ-4, МФ-2; пристрої для заточування вугільних електродів; електроди вугільні марки ос. Ч.-7-4 чи С-1. Нижній та верхній електрод з кратером діаметром 4 мм, глибиною 5 мм. До проведення аналізу вугілля аналізують на відсутність у їх спектрах ліній миш'яку в умовах методу аналізу. За наявності лінії миш'яку електроди випалюють протягом 20 с в режимі аналізу;
пластинка дозована з органічного скла для заповнення електродів пробій розміром 24X70X8 мм, в якій фрезою зроблено плоске заглиблення глибиною 6 мм та розміром 16X16 мм;
ступка агатова або сталева хромована діаметром 90 мм;
конденсор кварцовий (F-1S мм);
сірка газова із вмістом миш'яку 0,4 - 0,6%;
сірка ос. ч. – 16-5;
фотопластинки спектрографічні типу 3, спектральної чутливістю у відносних одиницях, що дорівнює 9, спектрографічні типу 1,
|
Продовження табл. 1 |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Примітки:
1а. Сірка сортів 9995, 9990 та 9998 відповідає вищій категорії якості.
1. Норми за показниками 1-9 таблиці дано у перерахунку на суху речовину.
2. Норми за показниками 6-9 таблиці наведені для меленої сірки.
3. Допускається підвищення масової частки води до 2 % у сортах 9950 та 9920 з перерахуванням фактичної маси партії на вологість, що нормується.
4. Для рідкої фільтрованої сірки сортів 9995 і 9990 масова частка золи не повинна перевищувати 0,007 %, для інших сортів не більше 0,015 %. Для рідкої сірки сорту 9998 масова частка золи має бути не більше ніж 0,008 %.
5. Виключено.
6. Для виробництва сірковуглецю масова частка бітумів у природній сірці сорту 9950 не повинна бути більше 0,15 %.
I. У меленій природній сірці сортів 9995 і 9990, призначеної для гумової та шинної промисловості, масова частка води не повинна перевищувати 0,05 %.
8. Природна сірка, призначена для целюлозно-паперової промисловості, повинна містити селену.
9. На вимогу споживачів для запобігання слежності і комукування допускається виготовлення меленої сірки всіх сортів з добавками аеросила (ГОСТ 14922-77) або каоліну (ГОСТ21285-75 - ГОСТ 21288-75) до 0,5% від маси сірки.
10. Масова частка води в жилці сере нс нормується.
ІІ. У меленій сірці 2-го та 3-го класів, призначеної для сільського господарства, масова частка миш'яку має бути нс понад 0,000 %
(Змінена редакція, Изм. №1,2).
спектральної чутливістю у відносних одиницях, що дорівнює 6, фотопластинки типу УФШ-3, чутливістю 20 одиниць;
спирт етиловий технічний за ГОСТ 18300-72, перегнаний;
3.6.1.2, Приготування основного зразка
Як основний зразок використовується газова сірка з масовою часткою миш'яку від 0,3 до 0,6%, подрібнена і просіяна через сито з розміром комірок 74 мкм. Масову частку миш'яку визначають фотометричним методом, повторюючи визначення 10 разів. За справжнє зміст приймають середнє арифметичне.
3.6.1.3. Приготування зразків порівняння
Зразки порівняння готують послідовним змішуванням сірки основного зразка із сірою кваліфікації ос. ч., попередньо подрібненої та просіяної через сито.
Для цього навішування сірки основного зразка масою 20 і 6 г ретельно змішують у ступці під спиртом відповідно з навішуванням сірки кваліфікації ос. год масою 40 і 54 р.
Отримані таким чином перший і другий зразки порівняння містять відповідно від 01 до 02 і від 003 до 006% масової частки миш'яку.
Третій і четвертий зразки порівняння, що містять відповідно від 0,01 до 0,02 і від 0,003 до 0,006 % масової частки миш'яку, готують аналогічним чином, використовуючи як основу 20 і 6 г сірки другого зразка порівняння. Їх змішують відповідно з 40 та 54 г сірки кваліфікації ос. год.
Використовуючи сірку четвертого зразка порівняння, готують п'ятий і шостий зразки порівняння, що містять відповідно від 0,001 до 0,002 і від 0,0003 до 0,0006% масової частки миш'яку, шляхом змішування 20 і 6 г четвертого зразка порівняння відповідно з 40 і 54 г ос. год.
Сьомий зразок порівняння, що містить від 0,0001 до 0,0002% масової частки миш'яку, готують змішуванням 20 г сірки шостого зразка та 40 г сірки кваліфікації ос. ч. Результати всіх зважувань у грамах записують із точністю до четвертого десяткового знака.
Для приготування одного зразка порівняння використовують 100 см 3 спирту.
Отримані зразки зберігають у стаканчиках.
3.6А А. Проведення аналізу
Аналізовані проби сірки подрібнюють, просіюють через сито і вводять електроди (верхній і нижній).
Між електродами запалюють дугу змінного струму від генератора ДГ-2, силою струму 18 А (з додатковим включеним реостатом - 11 Ом;
1.1. Залежно від сировини, що застосовується, сірку ділять на природну і газову і випускають наступних видів: комову, мелену, гранульовану, луску і рідку.
(Змінена редакція, Зм. № 2)
1.2. За фізико-хімічними показниками сірка має відповідати нормам, зазначеним у табл. 1.
1.3. Гранулометричний склад гранульованої та меленої сірки повинен відповідати нормам, зазначеним у табл.2.
|
Таблиця 2 |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Нові статті
- Технічна сірка.
- Технічні умови. Родовища та видобуток сірки
- Поверхня червоної планети Заборонені фотографії марсу
- Методи та цілі оцінки персоналу: як перетворити співробітників з інструменту на мозковий центр компанії Оцінку ефективності яких дій персоналу може провести таємний пацієнт
- Презентація "історія професії - електрик" в рамках фестивалю професій презентація до уроку на тему Презентація портфоліо ваших досягнень професія електрик
- Оборотні активи підприємства та їх показники (аналіз)
- Основні цілі організації виробництва Організація виробництва базується
- Короткостроковий проект у ДОП для старшої групи «Всім радимо дружити
- Скільки зараз коштує оформити ІП?
- Налаштування серій номенклатури
Популярні статті
- Положення про службу охорони праці Положення про службу від організації
- Шість питань про відпустку без збереження зарплати
- Сільські професії Напиши, які професії звичайні
- Як пройти співбесіду за телефоном Як оформити підтвердження запрошення
- Михайло Зощенко Найголовніше
- Плюси та мінуси бути охоронцем
- Роль волонтерського руху
- Вихід із лабіринту правило правої руки
- Аналіз митної статистики
- Презентація з інформатики "Архіватори