Tehnički sumpor. Specifikacije
Sumpor– element periodnog sistema hemijskih elemenata D.I. Mendeljejev, sa atomskim brojevima 16. Označava se simbolom S (od latinskog Sumpor). U spojevima vodika i kisika nalazi se u raznim ionima i stvara mnoge soli i kiseline.
Sumpor je šesnaesti najzastupljeniji hemijski element na Zemlji. Nalazi se u slobodnom (nativnom) stanju, iu obliku jedinjenja.
Sumpor je, uz naftu, ugalj, kuhinjsku so i krečnjak, jedna od pet glavnih vrsta sirovina hemijske industrije i od strateškog je značaja za snabdevanje stanovništva hranom, jer pored azota, fosfora, kalijuma, kalcijuma i magnezij, neophodan je mineralni nutrijent za biljke, izvor plodnosti tla i povećane produktivnosti.
Općenito, globalna industrija sumpora može se podijeliti u dva sektora na osnovu oblika proizvodnje sumpora: specijalizovani i „nusproizvod“. Specijalizovani sektor se fokusira isključivo na ekstrakciju sumpora ili pirita iz ležišta ovih sirovina. Ovaj sektor čini oko 10,5% ukupne svjetske proizvodnje sumpora.
Proizvodnja:
Moderne metode industrijske proizvodnje sumpora mogu se svesti na tri tipa:
– Ekstrakcija prirodnog sumpora (10,5%);
– Proizvodnja industrijskih i prirodnih gasova iz vodonik sulfida;
– Dobija se iz sumpor-dioksida koji se oslobađa u procesu metalurške proizvodnje.
Ekstrakcija sumpora iz vodonik-sulfida koji se nalazi u poljima nafte i prirodnog gasa ima, prije svega, ekološki cilj, jer je korištenje sumpora ili neutralizacija njegovih spojeva obavezna pri dobijanju glavnih ugljikovodičnih proizvoda. Dakle, u procesu prerade nafte, prirodnog plina, kao i proizvodnje koksa, sumpor je nusproizvod.
Potrebno je napomenuti izuzetnu raznolikost komercijalnih oblika sumpora. Ovako širok raspon odražava različito porijeklo sumpora (prirodno, povezano, itd.), karakteristike tehnologije izolacije ili prečišćavanja i područja primjene. Trenutno su glavni grudasti, zrnasti i tekući oblici sumpora.
| Komovaya | Prednosti grudnog sumpora su jednostavnost tehnologije pripreme, koja se sastoji od izlivanja i učvršćivanja tekućeg sumpora na betonskom gradilištu, nakon čega slijedi razbijanje blokova sumpora visine do 3 m, njihovo slaganje i utovar na vozila. Glavni nedostatak su gubici do 3% tokom rada bagera otpuštanjem sumpornih blokova |
| Granular | Granulirani sumpor se naziva sumpor, koji se sastoji od homogenih čestica prečnika od 1 do 5 milimetara. Prisustvo čestica manjih od navedene veličine i sumporne prašine je neprihvatljivo. Granulirani sumpor je pogodan za potrošača i transport, praktično ne stvara prašinu tokom utovara i istovara, što poboljšava sanitarno-higijenske uslove rada i kulturu proizvodnje. |
| Skalirano | Pahuljice sumpora debljine 0,5-2 mm, koje nastaju kada se očvrsnuti sumpor odseče od površine bubnja kristalizatora, delimično uronjen u tečni medij i rotirajući određenom brzinom |
| Tečnost | Tečni sumpor kao primarni oblik je u sve većoj potražnji. To se posebno odnosi na potrošače velikog kapaciteta i transport na relativno kratkim udaljenostima (do 800-1000 km), kada su troškovi energije za održavanje sumpora u rastopljenom stanju manji nego kod njegovog topljenja na mjestu upotrebe. Kapitalna ulaganja i troškovi energije povezani sa skladištenjem, transportom i istovarom tekućeg sumpora kompenziraju se visokom čistoćom proizvoda, nemogućnošću njegove kontaminacije, odsustvom gubitaka i visokim standardima proizvodnje. |
primjena:
Sumpor se koristi u cijeloj hemijskoj proizvodnji. Sumpor je neophodan za proizvodnju sumporne kiseline, boja, sulfita, u celulozno-papirnoj, tekstilnoj i drugim industrijama.
Prema različitim izvorima, otprilike polovina upotrebe sumpora je za proizvodnju sumporne kiseline.
Otprilike 20-25% sumpora i tehničkog sumpora se troši na proizvodnju raznih sulfita.
Oko 10-15% je za poljoprivredne potrebe kao sirovina za proizvodnju pesticida za zaštitu biljaka od štetnih insekata.
Takođe, 10% sumpora se koristi u procesu vulkanizacije gume.
Sumpor se također koristi u oblasti umjetnih vlakana, fosfora, pigmenata, boja, u proizvodnji šibica, eksploziva i doznih oblika.
Nedavno je u Sjevernoj Americi i Evropi sumpor našao egzotičnu upotrebu kao aditiv ili zamjena za bitumen, iz četiri glavna razloga:
– Prvi razlog je mogućnost smanjenja potrošnje bitumena, čija je cijena značajno porasla zbog rasta cijena nafte i energetske krize. A smanjenje sadržaja bitumena u sumpornim bitumenskim vezivom zbog dodavanja jeftinijeg i dostupnog u značajnim količinama sumpora omogućava smanjenje troškova izgradnje površine puta;
– Drugi razlog je značajno iscrpljivanje raspoloživih rezervi nemetalnih materijala koji se koriste u izgradnji površinskih slojeva puteva, a koji se moraju uvoziti iz drugih, najčešće udaljenih, područja. Upotreba sumpornih bitumenskih veziva omogućava široku upotrebu lokalnih pjeskovitih tla, slabih kamenih materijala, pepela i šljake u izgradnji puteva, što također daje značajan ekonomski učinak.
– Treći razlog je značajno poboljšanje svojstava asfaltbetonskih mješavina na bazi sumpornog bitumenskog veziva. To uključuje veću tlačnu čvrstoću, što omogućava smanjenje debljine odgovarajućih slojeva kolovoznih površina; veća termička stabilnost bez značajnog povećanja krutosti pri niskim temperaturama, što smanjuje rizik od nastanka pukotina u slojevima kolovoza u hladnim (zimskim) vremenima i plastičnih deformacija u toplim (letnjim) periodima.
– Mogućnost pripreme mješavine na bazi sumpornog bitumenskog veziva pri nižim temperaturama zagrijavanja komponenti; veća otpornost sumpor bitumenskih materijala na dinamička opterećenja; veća otpornost na benzin, dizel gorivo i druga organska otapala, što ih omogućava primenu u premazima na parkiralištima i servisima.
– Zaključci su zasnovani na dvadesetogodišnjem iskustvu upotrebe sumpora u izgradnji puteva u SAD, Kanadi i zapadnoj Evropi.
Svjetska proizvodnja sumpora je 80.000.000 tona godišnje (prva decenija 21. vijeka).
ekologija:
Jedinjenja sumpora zauzimaju jedno od prvih mjesta među zagađivačima po svom negativnom utjecaju na okoliš. Glavni izvor zagađenja sumpornim jedinjenjima je sagorijevanje uglja i naftnih derivata. 96% sumpora ulazi u Zemljinu atmosferu u obliku SO 2, ostatak dolazi iz sulfata, H 2 S, CS 2, COS itd.
U obliku prašine, elementarni sumpor iritira respiratorni sistem i mukozne membrane ljudi, te može uzrokovati ekceme i druge poremećaje. Maksimalna dozvoljena koncentracija sumpora u vazduhu je 0,07 mg/m 3 (aerosol, klasa opasnosti 4). Mnoga jedinjenja sumpora su toksična.
Ovaj standard se odnosi na prirodni tehnički sumpor dobijen iz prirodnog sumpora i polimetalnih sulfidnih ruda, i na industrijski gasni sumpor dobijen prečišćavanjem prirodnih i koksnih gasova, kao i na otpadne gasove prerade nafte i škriljaca.
Tehnički sumpor se koristi za proizvodnju sumporne kiseline, ugljen-disulfida, boja, u celulozno-papirnoj, tekstilnoj i drugim industrijama i za izvoz.
Zahtjevi ovog standarda su obavezni.
GOST 127.1-93
MEĐUDRŽAVNI STANDARDI
TEHNIČKI SUMPOR
INTERSTATE COUNCIL
O STANDARDIZACIJI, METROLOGIJI I CERTIFIKACIJI
Minsk
Predgovor
1 RAZVIJENO od strane Instituta za istraživanje i dizajn industrije sumpora sa pilot postrojenjem, Ukrajina
UVODIO Tehnički sekretarijat Međudržavnog vijeća za standardizaciju, mjeriteljstvo i sertifikaciju
2 UVOJENO od strane Međudržavnog vijeća za standardizaciju, mjeriteljstvo i sertifikaciju 21. oktobra 1993. (Naredbom br. 1 uz Protokol br. 4-93)
| Naziv nacionalnog tijela za standardizaciju |
|
| Republika Jermenija | Armgosstandard |
| Republika Bjelorusija | Belstandart |
| Republika Kazahstan | Gosstandart Republike Kazahstan |
| Republika Moldavija | Moldovastandard |
| Ruska Federacija | Gosstandart Rusije |
| Turkmenistan | Turkmenski državni inspektorat |
| Republika Uzbekistan | Uzgosstandart |
| Ukrajina | Državni standard Ukrajine |
3 Dekretom Komiteta Ruske Federacije za standardizaciju, metrologiju i sertifikaciju od 21. marta 1996. br. 198, međudržavni standard GOST 127.1-93 stupio je na snagu direktno kao državni standard 1. januara 1997. godine.
4 U ZAMJENIGOST 127-76(u smislu sekcija , , , , )
MEĐUDRŽAVNI STANDARD
Datum uvođenja 1997-01-01
Ovaj standard se odnosi na prirodni tehnički sumpor dobijen iz prirodnog sumpora i polimetalnih sulfidnih ruda, i na industrijski gasni sumpor dobijen prečišćavanjem prirodnih i koksnih gasova, kao i na otpadne gasove prerade nafte i škriljaca.
Tehnički sumpor se koristi za proizvodnju sumporne kiseline, ugljen-disulfida, boja, u celulozno-papirnoj, tekstilnoj i drugim industrijama i za izvoz.
Zahtjevi ovog standarda su obavezni.
1 TEHNIČKI ZAHTJEVI
1.1 Tehnički sumpor mora se proizvoditi u skladu sa zahtjevima ovog standarda prema tehnološkim propisima odobrenim na propisan način.
1.2 Tehnički sumpor se proizvodi tečan i grudast.
1.3 Tehnički kodovi sumpora prema OKP su dati u .
1.4 Prema fizičko-hemijskim pokazateljima, tehnički sumpor mora ispunjavati standarde navedene u tabeli .
Table 1
| Norm |
|||||
| Ocena 9998 | Ocena 9995 | Ocena 9990 | Ocena 9950 | Ocena 9920 |
|
| 1 Maseni udio sumpora, %, ne manje | 99,98 | 99,95 | 99,90 | 99,50 | 99,20 |
| 2 Maseni udio pepela, %, ne više | 0,02 | 0,03 | 0,05 | 0,2 | 0,4 |
| 3 Maseni udio organskih tvari, %, ne više | 0,01 | 0,03 | 0,06 | 0,25 | 0,5 |
| 4 Maseni udio kiselina u odnosu na sumpornu kiselinu, %, ne više | 0,0015 | 0,003 | 0,004 | 0,01 | 0,02 |
| 5 Maseni udio arsena, %, ne više | 0,0000 | 0,0000 | 0,000 | 0,000 | 0,03 |
| 0,000 | 0,000 | 0,000 | 0,000 | 0,04 |
|
| 7 Maseni udio vode, %, ne više | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 1,0 |
| 8 Mehanička kontaminacija (papir, drvo, pijesak, itd.) | Nije dopusteno |
||||
Bilješke
1 Standardi za indikatore 1 - 6 dati su u odnosu na suvu materiju;
2 Maseni udio pepela za tečni sumpor razreda 9998 ne smije biti veći od 0,008%, razreda 9995 i 9990 ne više od 0,01%;
3 Maseni udio arsena i selena u prirodnom sumporu dobivenom iz izvornih sumpornih ruda i u plinskom sumporu dobivenom prečišćavanjem prirodnih plinova, kao i otpadnim plinovima preradom nafte, nije određen. U tehničkom gasu sumpora 9920, koji proizvode koksohemijska preduzeća, dozvoljen je maseni udio arsena od najviše 0,05% po dogovoru sa potrošačem;
4 Maseni udio selena u sumporu namijenjenom industriji celuloze i papira ne smije biti veći od 0,000%;
5 Maseni udio vode u tekućem sumporu nije standardiziran. Kod grudnog sumpora dozvoljeno je povećanje masenog udjela vode na 2% uz ponovno izračunavanje stvarne mase šarže na standardiziranu vlažnost;
6 Krupni sumpor namijenjen izvozu ne smije sadržavati komade veće od 200 mm.
1.5 Indikatori po bodovima - tabele su određene prema zahtjevima potrošača ili regulatorne organizacije.
1.6 Primjer simbola narudžbe:
Tehnički gas-tečni sumpor, razred 9998, GOST 127.1-93.
2 SIGURNOSNI ZAHTJEVI
2.1 Sumpor je zapaljiv. Prašina koja se nalazi u vazduhu je opasnost od požara i eksplozije. Donja granica koncentracije plamena (paljenja) - 17 g/m 3 temperatura samopaljenja - 190;° Od doGOST 12.1.041.
Vodonik sulfid oslobođen iz tečnosti eksplodira pri volumnoj koncentraciji od 4,3 do 45%; temperatura samopaljenja - 260° WITH.
2.2 Sumpor spada u 4. klasu opasnosti (GOST 12.1.005).
Sumpor izaziva upalu sluzokože očiju i gornjih disajnih puteva, iritaciju kože i bolesti gastrointestinalnog trakta; nema kumulativna svojstva.
Vodonik sulfid je otrov koji snažno djeluje na centralni nervni sistem.
Sumpor dioksid, koji nastaje kada sumpor sagorijeva, izaziva iritaciju sluznice nosa i gornjih dišnih puteva.
Maksimalno dozvoljene masene koncentracije u vazduhu radnog prostora: sumpor - 6 mg/m 3 ; vodonik sulfid - 10 mg/m3.
2.3 Proizvodne prostorije i laboratorije u kojima se izvode radovi sa tehničkim sumporom moraju biti opremljeni dovodno-ispušnom mehaničkom ventilacijom, osiguravajući usklađenost s maksimalno dozvoljenim koncentracijama štetnih tvari u zraku radnog prostora.
Kontrola vazduha radnog prostora mora se vršiti u skladu sa zahtevima GOST 12.1.005 korišćenjem metoda odobrenih od strane Ministarstva zdravlja.
2.4 Svi radnici moraju biti opremljeni posebnom odjećom i ličnom zaštitnom opremom u skladu saGOST 12.4.011.
3 PRAVILA PRIHVAĆANJA
3.1 Sumpor je podvrgnut testovima prihvatljivosti.
3.2 Sumpor se uzima u serijama. Serijom se smatra količina sumpora otpremljena na jednu adresu i praćena jednim dokumentom o kvalitetu.
Prilikom transporta vodom svaka transportna jedinica (teglenica, motorni brod, tanker) uzima se kao pošiljka sumpora.
3.3 Dokument o kvaliteti mora sadržavati sljedeće podatke:
Naziv proizvođača i (ili) njegov zaštitni znak;
Naziv i sorta proizvoda;
Broj serije i datum otpreme;
Brojevi vagona ili drugih vozila (za direktne isporuke);
Rezultati izvršenih ispitivanja ili potvrda usklađenosti proizvoda sa zahtjevima ovog standarda;
Neto težina;
Znak opasnosti 4a i klasifikacijski kod 4133 prema GOST 19433;
UN serijski broj: za grudvasti sumpor - 1350; za tečnost - 2448;
Potpis i pečat službe tehničke kontrole;
Oznaka ovog standarda.
3.4 Za kontrolu kvaliteta grudnog i tekućeg sumpora uzorci se uzimaju iz svakog četvrtog vagona (cisterne) kontrolisane serije, ali ne manje od tri vagona (cisterne).
Prilikom slanja sumpora u količini manjoj od tri transportne jedinice, uzorci se uzimaju iz svake transportne jedinice.
Prilikom transporta sumpora vodom, uzorci se mogu uzimati tokom utovara (istovara) barži.
4 METODE ISPITIVANJA
4.1 Uzorkovanje i priprema uzoraka vrši se prema GOST 127.3.
4.2 Ispitivanja se provode prema GOST 127.2.
4.3 Prisustvo mehaničke kontaminacije utvrđuje se vizualno.
5 TRANSPORT I SKLADIŠTENJE
5.1 Grudasti sumpor se prevozi u rasutom stanju u gondolama sa donjim poklopcima, kao i drumskim i vodenim transportom. Po dogovoru sa potrošačem moguć je prevoz sumpora u natkrivenim vagonima. Vrata automobila moraju biti zatvorena sigurnosnim štitnicima.
Utovar sivo kontaminiranih vozila nije dozvoljen.
Tečni sumpor se transportuje u specijalnim grijanim željezničkim cisternama, koje se koriste samo za transport tekućeg sumpora. Prevoz se obavlja u skladu sa uputstvima za rad i održavanje željezničkih cisterni.
5.2 Prevoz sumpora namenjenog za izvoz obavlja se u skladu sa zahtevima ovog standarda ili ugovora.
5.3 Krupni sumpor se skladišti ispod nadstrešnice ili na otvorenim prostorima.
Da bi se izbjegla kontaminacija sumporom, lokacije moraju biti opremljene industrijskom i atmosferskom drenažom.
Tečni sumpor se skladišti u posebnim izolovanim posudama opremljenim uređajima za grejanje i pumpnim uređajima, kao i mernim instrumentima i izduvnim cevima.
Kontejneri moraju imati oznaku „TEČNI SUMPOR“.
6 GARANCIJA PROIZVOĐAČA
Proizvođač garantuje da tehnički sumpor ispunjava zahtjeve ovog standarda u skladu sa uslovima transporta i skladištenja.
Garantovani rok trajanja tehničkog sumpora je godinu dana od datuma isporuke.
PRIMJENA
(informativno)
OKP kodovi za tehnički sumpor
| OKP kod | CC |
|
| Tehnički prirodni sumpor | 21 1221 | |
| Tehnički prirodni grudasti sumpor | 21 1221 0100 | |
| razred 9995 | 21 1221 0110 | |
| razred 9990 | 21 1221 0120 | |
| razred 9950 | 21 1221 0130 | |
| razred 9920 | 21 1221 0140 | |
| Tehnički prirodni tečni sumpor | 21 1221 1000 | |
| razred 9995 | 21 1221 1010 | |
| razred 9990 | 21 1221 1020 | |
| Tehnički gas sumpor | 21 1222 | |
| Tehnički gas sumpor u grudvi | 21 1222 0100 | |
| razred 9998 | 21 1222 0110 | |
| razred 9995 | 21 1222 0120 | |
| razred 9990 | 21 1222 0130 | |
| razred 9950 | 21 1222 0140 | |
| razred 9920 | 21 1222 0150 | |
| Tehnički gas tečni sumpor | 21 1222 1000 | |
| razred 9998 | 21 1222 1010 | |
| razred 9995 | 21 1222 1020 | |
| razred 9990 | 21 1222 1030 |
INFORMACIJSKI PODACI
REFERENTNI REGULATIVNI I TEHNIČKI DOKUMENTI
Sumpor je supstanca koja se nalazi u periodnom sistemu u grupi 16, pod trećim periodom i ima atomski broj 16. Može se naći u prirodnom i vezanom obliku. Sumpor je označen slovom S. Poznata formula za sumpor je (Ne)3s23p4. Sumpor kao element je dio mnogih proteina.
Ako govorimo o strukturi atoma elementa sumpora, tada se u njegovoj vanjskoj orbiti nalaze elektroni, čiji valentni broj doseže šest.
Ovo objašnjava svojstvo elementa da je maksimalno heksavalentan u većini kombinacija. U strukturi prirodnog hemijskog elementa postoje četiri izotopa, a to su 32S, 33S, 34S i 36S. Govoreći o vanjskoj elektronskoj ljusci, atom ima shemu 3s2 3p4. Radijus atoma je 0,104 nanometra.
Svojstva sumpora se prvenstveno dijele na fizičke tipove. To uključuje činjenicu da element ima čvrstu kristalnu kompoziciju. Dvije alotropske modifikacije su osnovno stanje u kojem je ovaj sumporni element stabilan.
Prva modifikacija je rombična, limun žute boje. Stabilnost mu je niža od 95,6 °C. Drugi je monoklinski, medeno žute boje. Njegova otpornost se kreće od 95,6 °C do 119,3 °C.
Tokom topljenja, hemijski element postaje pokretna tečnost žute boje. Postaje smeđe boje, dostižući temperaturu veću od 160 °C. A na 190 °C boja sumpora postaje tamno smeđa. Nakon postizanja 190 °C, uočava se smanjenje viskoznosti tvari, koja ipak postaje tečna nakon zagrijavanja na 300 °C.
Ostala svojstva sumpora:
- Praktično ne provodi toplinu ili električnu energiju.
- Ne rastvara se kada je uronjen u vodu.
- Rastvorljiv je u amonijaku, koji ima bezvodnu strukturu.
- Također je topiv u ugljičnom disulfidu i drugim organskim rastvaračima.
Važno je dodati njegove hemijske karakteristike karakteristikama sumpora. Aktivna je u tom pogledu. Ako se sumpor zagrije, on se jednostavno može kombinirati s gotovo bilo kojim kemijskim elementom.
Sa izuzetkom inertnih gasova. U kontaktu sa metalima, hemikalijama. element formira sulfide. Sobna temperatura omogućava elementu da reaguje sa živom. Povećana temperatura povećava aktivnost sumpora.
Razmotrimo kako se sumpor ponaša s pojedinačnim tvarima:
- Kod metala je oksidant. Formira sulfide.
- Aktivna interakcija se javlja s vodonikom na visokim temperaturama - do 200 ° C.
- Sa kiseonikom. Oksidi nastaju na temperaturama do 280 °C.
- Uz fosfor, ugljik - to je oksidant. Samo ako tokom reakcije nema vazduha.
- Sa fluorom djeluje kao redukcijsko sredstvo.
- Sa supstancama koje imaju složenu strukturu - takođe kao redukciono sredstvo.
Nalazišta i proizvodnja sumpora
Glavni izvor za dobijanje sumpora su njegove naslage. Ukupno u svijetu postoji 1,4 milijarde tona rezervi ove supstance. Iskopava se otvorenim i podzemnim vađenjem i topljenjem iz zemlje.
Ako važi ovaj drugi slučaj, onda se koristi voda koja se pregreva i sa njom topi sumpor. U rudama niskog kvaliteta, element je sadržan u približno 12%. Bogati - 25% i više.
Uobičajene vrste depozita:
- Stratiformni - do 60%.
- Slana kupola - do 35%.
- Vulkanogeno - do 5%.
Prvi tip je povezan sa slojevima koji se nazivaju sulfatno-karbonatni. Istovremeno, rudna tijela debljine do nekoliko desetina metara i veličine do stotina metara nalaze se u sulfatnim stijenama.
Takođe, ove naslage slojeva mogu se naći među stijenama sulfatnog i karbonatnog porijekla. Drugi tip karakteriziraju sive naslage, koje su ograničene na slane kupole.
Potonji tip je povezan s vulkanima koji imaju mladu i modernu strukturu. U ovom slučaju, rudni element ima oblik lima, u obliku sočiva. Može sadržavati sumpor u količini od 40%. Ova vrsta naslaga je uobičajena u pacifičkom vulkanskom pojasu.
Nalazište sumpora u Evroaziji se nalazi u Turkmenistanu, regionu Volge i drugim mestima. Sumporne stijene nalaze se u blizini lijeve obale Volge, koja se proteže od Samare. Širina stenske trake doseže nekoliko kilometara. Štaviše, mogu se naći sve do Kazana.
Za ekstrakciju sumpora koriste se različite metode. Sve zavisi od uslova njegovog nastanka. Pri tome se, naravno, posebna pažnja poklanja sigurnosti.
S obzirom da se sumporovodik akumulira zajedno sa sumpornom rudom, potrebno je posebno ozbiljno pristupiti svakom načinu rudarenja, jer je ovaj plin otrovan za ljude. Sumpor takođe ima tendenciju da se zapali.
Najčešće koriste otvorenu metodu. Dakle, uz pomoć bagera uklanjaju se značajni dijelovi stijena. Zatim se rudni dio drobi eksplozijama. Grude se šalju u fabriku na obogaćivanje. Zatim - u topionicu sumpora, gdje se sumpor dobija iz koncentrata.
U slučaju duboke pojave sumpora u velikom broju volumena, koristi se Frasch metoda. Sumpor se topi dok je još pod zemljom. Zatim se, kao nafta, ispumpava kroz razbijeni bunar. Ovaj pristup se zasniva na činjenici da se element lako topi i ima malu gustoću.
Poznata je i metoda razdvajanja pomoću centrifuga. Samo ova metoda ima nedostatak: sumpor se dobija sa nečistoćama. I tada je potrebno izvršiti dodatno čišćenje.
U nekim slučajevima koristi se metoda bušotine. Ostale mogućnosti za ekstrakciju sumpornog elementa:
- Parna voda.
- Filtracija.
- Thermal.
- Centrifugalna.
- Ekstrakcija.
Primjena sumpora
Većina iskopanog sumpora se koristi za proizvodnju sumporne kiseline. A uloga ove supstance je veoma ogromna u hemijskoj proizvodnji. Važno je napomenuti da je za dobivanje 1 tone sumporne tvari potrebno 300 kg sumpora.
Sparkleri, koji sjajno sijaju i imaju mnogo boja, također se prave od sumpora. Industrija papira je još jedna oblast u koju odlazi značajan deo ekstrahovane supstance.
Najčešće se sumpor koristi za zadovoljavanje industrijskih potreba. Evo nekih od njih:
- Upotreba u hemijskoj proizvodnji.
- Za proizvodnju sulfita, sulfata.
- Proizvodnja tvari za gnojidbu biljaka.
- Za dobijanje obojenih vrsta metala.
- Da bi čeliku dala dodatna svojstva.
- Za izradu šibica, materijala za eksplozije i pirotehnike.
- Pomoću ovog elementa proizvode se boje i vlakna od umjetnih materijala.
- Za izbjeljivanje tkanina.
U nekim slučajevima, sumpor je uključen u masti za liječenje kožnih bolesti.
GOST 127.1-93
Grupa L11
MEĐUDRŽAVNI STANDARD
TEHNIČKI SUMPOR
Specifikacije
Sumpor za industrijsku upotrebu. Specifikacije
OKP 21 1221
21 1222
OKS 71.060
Datum uvođenja 1997-01-01
Predgovor
1 RAZVIJENO od strane Instituta za istraživanje i dizajn industrije sumpora sa pilot postrojenjem, Ukrajina
UVODIO Tehnički sekretarijat Međudržavnog vijeća za standardizaciju, mjeriteljstvo i sertifikaciju
2 UVOJENO od strane Međudržavnog vijeća za standardizaciju, mjeriteljstvo i sertifikaciju 21. oktobra 1993. (Naredba br. 1 uz Protokol br. 4-93)
Za usvajanje su glasali:
Ime države | Naziv nacionalnog tijela za standardizaciju |
Republika Jermenija | Armgosstandard |
Republika Bjelorusija | Belstandart |
Republika Kazahstan | Gosstandart Republike Kazahstan |
Republika Moldavija | Moldovastandard |
Ruska Federacija | Gosstandart Rusije |
Turkmenistan | Turkmenski državni inspektorat |
Republika Uzbekistan | Uzgosstandart |
Ukrajina | Državni standard Ukrajine |
3 Dekretom Komiteta Ruske Federacije za standardizaciju, mjeriteljstvo i sertifikaciju od 21. marta 1996. N 198, međudržavni standard GOST 127.1-93 stupio je na snagu direktno kao državni standard 1. januara 1997. godine.
4 UMJESTO GOST 127-76 (u vezi s odjeljcima 1, 2, 3, 5, 6)
INFORMACIJSKI PODACI
REFERENTNI REGULATIVNI I TEHNIČKI DOKUMENTI
Broj stava, podstav |
|
Ovaj standard se odnosi na prirodni tehnički sumpor dobijen iz prirodnog sumpora i polimetalnih sulfidnih ruda, i na industrijski gasni sumpor dobijen prečišćavanjem prirodnih i koksnih gasova, kao i na otpadne gasove prerade nafte i škriljaca.
Tehnički sumpor se koristi za proizvodnju sumporne kiseline, ugljen-disulfida, boja, u celulozno-papirnoj, tekstilnoj i drugim industrijama i za izvoz.
Zahtjevi ovog standarda su obavezni.
1 TEHNIČKI ZAHTJEVI
1 TEHNIČKI ZAHTJEVI
1.1 Tehnički sumpor mora se proizvoditi u skladu sa zahtjevima ovog standarda prema tehnološkim propisima odobrenim na propisan način.
1.2 Tehnički sumpor se proizvodi tečan i grudast.
1.3 Tehnički kodovi sumpora prema OKP-u dati su u dodatku.
1.4 U pogledu fizičkih i hemijskih pokazatelja, tehnički sumpor mora biti u skladu sa standardima navedenim u tabeli 1.
Tabela 1
Naziv indikatora | |||||
Ocena 9995 | Ocena 9990 | Ocena 9950 | Ocena 9920 |
||
1 Maseni udio sumpora, %, ne manje | |||||
2 Maseni udio pepela, %, ne više | |||||
3 Maseni udio organskih tvari, %, ne više | |||||
4 Maseni udio kiselina u odnosu na sumpornu kiselinu, %, ne više | |||||
5 Maseni udio arsena, %, ne više | |||||
6 Maseni udio selena, %, ne više | |||||
7 Maseni udio vode, %, ne više | |||||
8 Mehanička kontaminacija (papir, drvo, pijesak, itd.) | Nije dopusteno |
||||
Bilješke
1 Standardi za indikatore 1-6 dati su u smislu suhe tvari;
2 Maseni udio pepela za tečni sumpor razreda 9998 ne smije biti veći od 0,008%, razreda 9995 i 9990 ne više od 0,01%;
3 Maseni udio arsena i selena u prirodnom sumporu dobivenom iz izvornih sumpornih ruda i u plinskom sumporu dobivenom prečišćavanjem prirodnih plinova, kao i otpadnim plinovima preradom nafte, nije određen. U tehničkom gasu sumpora 9920 koji proizvode koksohemijska preduzeća, po dogovoru sa potrošačem, dozvoljeno je da maseni udio arsena ne bude veći od 0,05%;
4 Maseni udio selena u sumporu namijenjenom industriji celuloze i papira ne smije biti veći od 0,000%;
5 Maseni udio vode u tekućem sumporu nije standardiziran. Kod grudnog sumpora dozvoljeno je povećanje masenog udjela vode na 2% uz ponovno izračunavanje stvarne mase šarže na standardiziranu vlažnost;
6 Krupni sumpor namijenjen izvozu ne smije sadržavati komade veće od 200 mm.
1.5 Indikatori za stavke 4-6 tabele određuju se na zahtjev potrošača ili regulatorne organizacije.
1.6 Primjer oznake narudžbe:
Tehnički gas tečni sumpor, klasa 9998, GOST 127.1-93.
2 BEZBEDNOSNA ZAHTEVA
2.1 Sumpor je zapaljiv. Prašina koja se nalazi u vazduhu je opasnost od požara i eksplozije. Donja granica koncentracije širenja plamena (paljenja) je 17 g/m; temperatura samozapaljenja - 190 °C prema GOST 12.1.041.
Vodonik sulfid oslobođen iz tekućeg sumpora eksplodira pri volumnoj koncentraciji od 4,3 do 45%; temperatura samopaljenja - 260 °C.
2.2 Sumpor pripada 4. klasi opasnosti (GOST 12.1.005).
Sumpor izaziva upalu sluzokože očiju i gornjih disajnih puteva, iritaciju kože i bolesti gastrointestinalnog trakta; nema kumulativna svojstva.
Vodonik sulfid je otrov koji snažno djeluje na centralni nervni sistem.
Sumpor dioksid, koji nastaje kada sumpor sagorijeva, izaziva iritaciju sluznice nosa i gornjih dišnih puteva.
Maksimalno dozvoljene masene koncentracije u vazduhu radnog prostora: sumpor - 6 mg/m; sumpor dioksid - 10 mg/m; vodonik sulfid - 10 mg/m.
2.3 Proizvodne prostorije i laboratorije u kojima se izvode radovi sa tehničkim sumporom moraju biti opremljeni dovodnom i izduvnom mehaničkom ventilacijom, osiguravajući usklađenost sa maksimalno dozvoljenim koncentracijama štetnih tvari u zraku radnog prostora.
Kontrola vazduha radnog prostora mora se vršiti u skladu sa zahtevima GOST 12.1.005 korišćenjem metoda odobrenih od strane Ministarstva zdravlja.
2.4 Svi radnici moraju biti opremljeni posebnom odjećom i ličnom zaštitnom opremom u skladu sa GOST 12.4.011.
3 PRAVILA PRIHVAĆANJA
3.1 Sumpor je podvrgnut testovima prihvatljivosti.
3.2 Sumpor se prihvata u serijama. Serijom se smatra količina sumpora otpremljena na jednu adresu i praćena jednim dokumentom o kvalitetu.
Prilikom transporta vodom svaka transportna jedinica (teglenica, motorni brod, tanker) uzima se kao pošiljka sumpora.
3.3 Dokument o kvaliteti mora sadržavati sljedeće podatke:
- naziv proizvođača i (ili) njegov zaštitni znak;
- naziv i vrstu proizvoda;
- broj serije i datum otpreme;
- brojevi vagona ili drugih vozila (za direktne isporuke);
- rezultate ispitivanja ili potvrdu usaglašenosti proizvoda sa zahtjevima ovog standarda;
- neto težina;
- znak opasnosti 4a i klasifikacijski kod 4133 prema GOST 19433;
- UN serijski broj: za paušalni sumpor - 1350; za tečnost - 2448;
- potpis i pečat službe tehničke kontrole;
- oznaka ovog standarda.
3.4. Za kontrolu kvaliteta grudnog i tečnog sumpora uzorci se uzimaju iz svakog četvrtog vagona (cisterne) kontrolisane serije, ali ne manje od tri vagona (cisterne).
Prilikom slanja sumpora u količini manjoj od tri transportne jedinice, uzorci se uzimaju iz svake transportne jedinice.
Prilikom otpreme sumpora vodenim transportom dozvoljeno je uzimanje uzoraka prilikom utovara (istovara) barži.
4 METODE ISPITIVANJA
4.1 Uzorkovanje i priprema uzoraka vrši se u skladu sa GOST 127.3.
4.2 Ispitivanja se provode u skladu sa GOST 127.2.
4.3 Prisustvo mehaničke kontaminacije utvrđuje se vizuelno.
5 TRANSPORT I SKLADIŠTENJE
5.1 Grudni sumpor se prevozi u rasutom stanju u gondolama sa donjim poklopcima, kao i drumskim i vodenim transportom. Po dogovoru sa potrošačem, dozvoljen je prevoz sumpora u natkrivenim vagonima. Vrata automobila moraju biti zatvorena sigurnosnim pločama.
Utovar sumpora u kontaminirana vozila nije dozvoljen.
Tečni sumpor se transportuje u specijalnim grijanim željezničkim cisternama, koje se koriste samo za transport tekućeg sumpora. Prevoz se obavlja u skladu sa uputstvima za rad i održavanje željezničkih cisterni.
5.2 Prevoz sumpora namenjenog za izvoz vrši se u skladu sa zahtevima ovog standarda ili ugovora.
5.3 Grudčasti sumpor se skladišti ispod nadstrešnice ili na otvorenom prostoru.
Kako bi se izbjegla kontaminacija sumporom, lokacije moraju biti opremljene industrijskom i atmosferskom kanalizacijom.
Tečni sumpor se skladišti u posebnim izolovanim posudama opremljenim uređajima za grejanje i pumpanje, kao i mernim instrumentima i izduvnim cevima.
Kontejneri moraju biti označeni sa "TEČNI SUMPOR".
6 GARANCIJA PROIZVOĐAČA
Proizvođač garantuje usklađenost tehničkog sumpora sa zahtjevima ovog standarda u skladu sa uslovima transporta i skladištenja.
Garantovani rok trajanja tehničkog sumpora je godinu dana od datuma isporuke.
DODATAK (referenca). OKP kodovi za tehnički sumpor
PRIMJENA
(informativno)
Ime proizvoda | OKP kod | |
Tehnički prirodni sumpor | ||
Tehnički prirodni grudasti sumpor | ||
21 1221 0110 | ||
21 1221 0120 | ||
21 1221 0130 | ||
razred 9920 | ||
Tehnički prirodni tečni sumpor | ||
21 1221 1010 | ||
21 1221 1020 | ||
Tehnički gas sumpor | ||
Tehnički gas sumpor u grudvi | ||
21 1222 0110 | ||
21 1222 0120 | ||
razred 9990 | ||
razred 9950 | 21 1222 0140 | |
razred 9920 | 21 1222 0150 | |
Tehnički gas tečni sumpor | 21 1222 1000 | |
21 1222 1010 | ||
21 1222 1020 | ||
21 1222 1030 |
Tekst dokumenta je verifikovan prema:
službena publikacija
Tehnički sumpor: Sat. GOST. -
M.: Izdavačka kuća IPK Standards, 1996
stranica 1
strana 2
strana 3
strana 4
stranica 5
stranica 6
strana 7
strana 8
strana 9
strana 10
strana 11
strana 12
strana 13
strana 14
strana 15
strana 16
strana 17
strana 18
strana 19
strana 20
strana 21
strana 22
strana 23
strana 24
strana 25
strana 26
strana 27
strana 28
strana 29
strana 30
DRŽAVNI STANDARD SSSR-a
TEHNIČKI SUMPOR
3.4.2. Sprovođenje analize
Izvaga se (50 ± 1) g sumpora, bilježeći rezultat vaganja u gramima s tačnošću do tri decimale, stavi se u čašu kapaciteta 400 cm 3, navlaži sa 25 cm 3 etil alkohola i doda 200 cm 3 vode . Sadržaj čaše se pomeša, čaša se pokrije satnim staklom i kuva 15-20 minuta uz povremeno mešanje. Nakon hlađenja, sadržaj stakla se filtrira kroz presavijeni papirni filter u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 250 cm 3, volumen otopine se dovede do oznake vodom koja ne sadrži CO 2 i dobro promiješa. 100 cm 3 filtrata sipa se u konusnu tikvicu zapremnine 250 cm 3 i titrira iz birete rastvorom kalijum ili natrijum hidroksida u prisustvu fenolftaleina dok boja ne postane svetlo ružičasta.
Istovremeno se izvodi i kontrolni eksperiment sa rastvorom koji sadrži vodu i alkohol pod istim uslovima i sa istom količinom reagensa, ali bez analiziranog proizvoda.
3.4.3. Obrada rezultata
Maseni udio kiselina u odnosu na sumpornu kiselinu (.X 2) kao postotak izračunava se pomoću formule
v _ (^i - V 2) K * 0,00049 250 100
gdje je V x zapremina rastvora natrijum ili kalijum hidroksida utrošena za titraciju analiziranog rastvora, cm 3;
K 2 - zapremina rastvora natrijum ili kalijum hidroksida utrošena za titraciju rastvora kontrolnog uzorka, cm 3.
0,00049 - masa sumporne kiseline koja odgovara 1 cm 3 rastvora natrijum ili kalijum hidroksida sa koncentracijom od tačno 0,01 mol/dm 3, g;
m masa uzorka sumpora, g;
K je korekcijski faktor za dovođenje koncentracije otopine natrijum ili kalijevog hidroksida na tačno 0,01 mol/dm 3 .
Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, apsolutne dozvoljene vrijednosti razlika između njih, kao i apsolutne vrijednosti ukupne greške rezultata analize, ne bi trebale premašiti vrijednosti navedene u tabeli. 6.
|
Tabela 6 |
|||||||||||||||
|
3.4.1. -3.4.3.
3.5. Određivanje masenog udjela organskih tvari
Maseni udio organskih tvari određuje se gasno-volumenskom ili spektralnom metodom (ukupnim ugljikom) ili gravimetrijskom metodom gubitkom organskih tvari pri paljenju.
3.5.1. Gasna volumetrijska metoda 3.5.1a. Suština metode
Metoda se zasniva na spaljivanju uzorka sumpora u peći u struji kisika i apsorbiranju oslobođenog ugljičnog dioksida otopinom kalijevog hidroksida (slika 1.).
3.5.1.1. Oprema, reagensi, rastvori:
laboratorijska otporna električna peć tipa SNOL, koja obezbeđuje stabilnu temperaturu nargev (900 ± 10) °C; štoperica prema GOST 5072-79; pipeta prema GOST 20292-74;
azbest kalciniran na temperaturi od (800 ± 25) °C čuva se u eksikatoru;
|
Instalacija za određivanje ugljenika |
|
1 - cilindar kiseonika 2 - reduktor; 3 - gasometar ili rotametar prema GOST 1304S-81; 4 - boca SPZh - 250 prema GOST 25336-82; 5 - boca 3 - 0,5 prema GOST 25 336-82; 6 - priključna staklena slavina KIX prema GOST 7995-80; 7.14 - utikač; 8 - cijev od prozirnog kvarcnog stakla ili porculana; 9 - SUOL pećnica - 0.25.1/12-Ml; 10.11 - čamac LS 2 prema GOST 9147-80; 12 - bakarna mreža ili bakarna žica MM-0,5 prema GOST 2112-79; 13 - peć TK-25-200; 15 - cijev TX-U-2 -100 prema GOST 25336-82; 16 - boca SN - 2 prema GOST 25336-82; 17 - boca SN - 1 - 100 prema GOST 25336-82; 18-32 - gasni analizator GOU-1 prema GOST-u |
Uzorak za poređenje sumpora koji sadrži 0,03% ugljika za razrede sumpora 9998,9995, 9990 i 9985 i 0,15% za ostale klase.
(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2).
3.5.1.1a. Priprema instalacije za anaezu
U peći 9 i 75 ubacuje se kvarcna ili porculanska cijev 8, koja treba da viri iz peći najmanje 175 mm sa svake strane. Oba kraja cijevi su zatvorena čepovima 7 i 74, u čije su otvore umetnute jednosmjerne staklene slavine b.
U cijev 8 peći 75, između azbestnih čepova, postavljena je bakarna mreža 12, smotana u obliku cilindra, posuta kalcijum silikatom koji ne sadrži CO 2. Umjesto mreže, možete koristiti bakrenu žicu
žice za izvlačenje, bakrenih strugotina ili bakrenog oksida.
Za sagorevanje uzorka sumpora, kiseonik se dovodi u peć iz cilindra 7 sa reduktorom 2 ili iz gasometra 5. Kiseonik se prečišćava propuštanjem kroz Tiščenko tikvicu 4 koja sadrži rastvor kalijum permanganata mase
frakcije od 5% u rastvoru kalijum hidroksida sa masenim udelom od 35%, zatim kroz kolonu 5 za suhe upijajuće materije, dole ispunjene staklenim perlama, a na vrhu okruglim crvom i kalcijum hloridom, odvojene staklom ili upijajućom vunom . Dovod kiseonika se reguliše slavinom b #
Plinovi iz peći za uklanjanje produkata sagorijevanja sumpora prolaze uzastopno kroz cijev u obliku slova U 15 napunjenu staklenom ili higroskopskom vunom (da bi se zadržale čvrste čestice zarobljene plinom i kondenzirajućom maglom sumporne kiseline), kroz tampon posudu 16, koja sprječava prijenos hromnog anhidrida u cijev u obliku slova U 15, kroz dvije apsorpcione posude 17 koje sadrže 50 cm 3 otopine hromnog anhidrida u sumpornoj kiselini. Nakon toga, plin ulazi u gasni analizator tipa GOU-1 za mjerenje volumena ugljičnog dioksida.
Gasni analizator tipa GOU-1 sastoji se od plinske mjerne birete (eudiometra) 1 24 kapaciteta 250 cm 3 sa automatskim plivajućim zatvaračem 22, termometra 23 i skale 26, frižidera 25 i apsorpcione posude 18 napunjen rastvorom kalijum hidroksida i opremljen automatskim plutajućim zatvaračem 22. Podele skale pokazuju procenat ugljenika u sumporu za uzorak od 1 g.
Bireta 24 ima dvostruke stijenke (obuh), prostor između kojih se kroz poseban otvor na vrhu birete puni vodom za održavanje konstantne temperature.
Tikvica za izjednačavanje 27 ima bočnu cijev 31, zatvorenu čepom 32. Tikvica 27 je napunjena sa 400 do 500 cm 3 vodenog rastvora natrijum sulfata i zatvorena gumenim čepom 29, u čiju rupu se stavljaju tri- Putni ventil 28 sa gumenom sijalicom 30 se ubacuje pomoću sijalice iz birete 24 u apsorpcionu posudu 18 i nazad.
(Dodatno uveden, amandman br. 2).
3.5 L.2. Priprema instrumenta za analizu
Prije početka rada, peći 9 i 13 se zagrijavaju na temperaturu od (850 ± 50) °C odnosno (525 ± 25) °C. Provjerite sve spojeve i slavine na curenje i dovedite uređaj u radno stanje. Da bi se to učinilo, ventil 21 češlja 19 postavlja se u položaj u kojem su bireta 24, posuda za apsorpciju 18 i hladnjak 25 međusobno odvojeni. Nakon otvaranja ventila 20 za povezivanje birete 24 sa atmosferom, pomoću boce za izjednačavanje 27 i sijalice 30, napunite biretu 24 zaštitnom tečnošću (u ovom slučaju ventil 28 boce za izjednačavanje 27 se postavlja u položaj izolacija od atmosfere, a cijev 31 je zatvorena čepom 32).
Čim tečnost napuni biretu 24, ventil 20 se zatvara, ventil 21 se postavlja u položaj u kojem je bireta 24 spojena na apsorpcionu posudu 18. Ventil 28 balansa 27 se postavlja u vezu sa atmosferu, dok tečnost iz birete 24 počinje da teče u tikvicu.
ku 27, nivo alkalnog rastvora u apsorpcionoj posudi 18 raste, podižući plovak 22.
Čim plovak zatvori izlaz iz posude za apsorpciju 18, ventil 21 češlja 19 se postavlja u položaj u kojem su bireta 24, posuda za apsorpciju 18 i hladnjak 25 međusobno odvojeni. Mala slavina 20 se ponovo postavlja na spoj birete sa atmosferom i, na isti način kao što je gore navedeno, korišćenjem balončića 27, slavine 28 i sijalice 30, bireta 24 se puni tečnošću do gornje granice ( plovak zatvara izlaz iz birete).
Kada se bireta 24 napuni tečnošću, ventil 20 se zatvara, a ventil 28 balončića 27 je povezan sa atmosferom.
Ako je uređaj zapečaćen, tada apsorpciona posuda 18 ostaje napunjena, a nivo tečnosti u bireti ostaje nepromenjen. Konstantnost nivoa se posmatra kada se tečnost nalazi u uskom delu birete 24, očitavanje se vrši prema podelama skale 26.
Ako nivo rastvora padne, uređaj nije zapečaćen, treba ga rastaviti, obrisati slavine, podmazati vazelinom i ponovo proveriti da li curi.
Nakon što se uvjeri da je uređaj zategnut, provodi se kontrolno određivanje referentnog uzorka sumpora.
(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2).
3.5.1.3. Uslovi analize
Merna bireta se mora temeljno očistiti od kontaminacije ispiranjem mešavinom hroma, a zatim destilovanom vodom.
Prilikom očitavanja skale birete, morate uvijek na isti način dovesti cijev 31 tikvice za izjednačavanje 27 do birete, držeći je tako da je tekućina uvijek na istom nivou. Crevo koje povezuje biretu sa tikvicom za izjednačavanje mora uvek biti u istom položaju i ne sme da visi sa stola.
Očitavanje birete može se izvršiti tek nakon 15-20 sekundi ekspozicije (mjereno štopericom), tako da tekućina može potpuno istjecati sa zidova.
Kada se u epruveti pojavi 8 kapi sumporne kiseline, kalcijum silikat (barijum) se zamenjuje svežim.
Porculanski ili kvarcni čamci dužine 80-100 mm se kalciniraju u peći na 800-900°C i čuvaju u eksikatoru.
3.5 L.4. Sprovođenje analize
Prije početka rada, tri čamca 10 ts 11 sa kalcijevim silikatom (barijumom) se ubacuju u cijev za sagorijevanje 8 pomoću bakrene kuke kroz otvor za čep 7 i uključuje grijanje peći 9 i 13.
Čim se peći zagriju na odgovarajuće temperature, gasni analizator se postavlja u radni položaj, a cijev 8 se čepovima 7 i 14 spoji na cijev U-oblika 75 i slavinu 6, nakon čega se vrši kontrolni eksperiment. , tj. propuštati struju kisika kroz zagrijanu cijev 8 i posmatrati očitanja na skali 26 birete 24 prije i poslije apsorpcije ugljičnog dioksida.
Čim ugljenik nestane iz sistema, razlika u očitanjima na skali prije i nakon apsorpcije ugljičnog dioksida bit će nula ili će dati istu vrijednost (1-2 podjele skale), koja se oduzima u proračunu. Zatim se provjerava rad uređaja pomoću uporednog uzorka sumpora, za to se čamci 10 i 11 vade iz cijevi 8 peći 9, 0,3 - 0,5 g uporednog uzorka sumpora stavlja se u čamac 10, kalcijev silikat (barij) se prelije preko čamaca 10 i 11 brzo ga gurnite u cijev 8 peći 9 pomoću kuke i zatvorite cijev gumenim čepom 7. Otvorite slavinu 6 i propuštajte struju kisika iz gasometra 3 brzinom od 4 - 5 mjehurića u sekundi . Ventil 21 se mora podesiti tako da se ispuštanje zaštitne tečnosti iz birete 24 u tikvicu 27 odvija ravnomerno (punjenje birete 24 gasovima treba da traje oko 1-1,5 minuta). U tom slučaju, ventil 28 balončića 27 se postavlja u vezu sa atmosferom.
Čim se uski (donji) deo birete napuni gasovima i nivo tečnosti dostigne nultu podelu skale 26, ventil 21 se postavlja u položaj odvajanja od frižidera 25, birete 24 i apsorbera 18, kiseonik Zaustavlja se dovod (ventil 6 je zatvoren), tečnost se pusti da iscuri iz zidova i nakon 15 - 20 s se meri zapremina nastale gasne mešavine. Da biste to učinili, uklonite čep 32 sa cijevi 31 boce 2 7 i, pomjerajući bocu 27 na odgovarajući položaj ventila 28 duž birete (pored nje), dođite do položaja u kojem se nivo tekućine u bireta 24 i cijev 31 boce 27 su u istom nivou. Snimaju se očitanja skale 26, cijev 31 je zatvorena čepom 32. Tikvica 27 se isključuje iz atmosfere pomoću slavine 28, bireta 24 se spaja na posudu 18 okretanjem slavine 21, a sa pomoću sijalice 30 gasoviti produkti se prenose 2-3 puta iz birete 24 u apsorpcionu posudu 18 i nazad. Prilikom prenošenja gasa u biretu 24, ventil 28 balončića se postavlja u položaj komunikacije sa atmosferom. Zabilježite očitanja skale. Razlika u očitanjima prije i nakon apsorpcije CO 2 ukazuje na volumen apsorbiranog ugljičnog dioksida. Nakon mjerenja volumena apsorbiranog ugljičnog dioksida pomoću slavine 20, bireta se prazni od plina, napuni zaštitnom tekućinom i vrši se sekundarno sagorijevanje. Određivanje se smatra završenim ako je tokom kontrolnog sagorevanja uzorka razlika u broju pre i posle apsorpcije CO 2 jednaka nuli. Na kraju svakog testa mjere se temperatura i atmosferski tlak i, koristeći tablicu priloženu uz uređaj, pronalazi se korekcija za uslove pod kojima je izvršeno određivanje ugljika.
3.5 L.5 o Obrada rezultata
Maseni udio ugljika (X 3) kao postotak izračunava se pomoću formule
gdje je V volumen ugljičnog dioksida, izražen kao postotak ugljika; K - korekcija za temperaturu i pritisak; m je masa uzorka sumpora, g.
Maseni udio organske tvari (X 4) kao postotak izračunava se pomoću formule
X 4 = X b 1,25,
gdje je X ʺ maseni udio ugljika, %;
Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata dvaju paralelnih određivanja, među kojima apsolutne dozvoljene razlike, kao i apsolutna ukupna greška rezultata analize, ne bi trebalo da prelaze vrednosti navedene u tabeli. . 7.
|
Tabela 7 |
||||||||||||||||||||
|
||||||||||||||||||||
Metoda zapremine gasa za određivanje sadržaja ugljenika je proizvoljna.
3.5.2. Spektralna metoda 3.5.2a. Suština metode
Metoda se zasniva na fotografisanju spektra uzoraka i određivanju ukupnog ugljenika korišćenjem kalibracione krive.
3.5.2.1. Oprema, materijali i reagensi ISP-30 spektrograf sa jednolinijskim kvarcnim kondenzatorom; Generator izmjeničnog luka DG-2 u niskonaponskom režimu iskri; mikrofotometar tipa IFO-451 ili MF-2, MF-4;
aluminijumske elektrode, AD-1, prečnika 6 mm. Na krajevima elektroda je izbušen cilindrični kanal, spoljnog prečnika 3 mm, unutrašnjeg prečnika 2,5 mm i dubine 3-5 mm. Za rad se koriste dvije elektrode napunjene uzorkom. Aluminijske elektrode, izrađene na tokarskom stroju ili pomoću pečata, brišu se i peru u acetonu ili benzenu kako bi se uklonili tragovi ulja za podmazivanje, suše pod vučom, a zatim peku na aluminijskom plehu u muflnoj peći na (500 ± 10) °C 20 minuta za uklanjanje tragova organskih jedinjenja. Nakon hlađenja, elektrode se stavljaju u zatvorenu staklenu posudu i čuvaju na suvom mestu;
aluminijska ploča dimenzija 24X70X10 mm za doziranje punjenja elektroda uzorcima, u kojoj je glodalicom napravljeno ravno udubljenje dubine 8 mm i veličine 16X16 mm;
Aluminijska folija za pohranjivanje uzoraka;
ahat ili hromirani čelični malter promjera 90 mm; sumporne ose Dio 16-5;
laboratorijska otporna električna peć tipa SNOL u skladu sa GOST 13474-79, koja obezbeđuje stabilnu temperaturu grejanja (900 ± 10) ° C;
orman za sušenje tipa SNOL, koji obezbeđuje stabilnu temperaturu grejanja (80 ± 2) °C; aluminijski ravnalo; čaša SN-85/15 prema GOST 25336-82; aceton prema GOST 2603-79; benzol prema GOST 5955-75; sito 0071 prema GOST 6613-86.
3.5.2 2. Priprema glavnog uzorka
Glavni korišteni uzorak je sumpor, usitnjen i prosijan kroz sito, sa masenim udjelom organskog ugljika od 0,3 - 0,6%, iz kojeg se prvo uklanjaju hlapljive frakcije organskih tvari (uzorak sumpora se drži u sušionici na temperaturi od (80 ± 2) °C do konstantne mase).
U glavnom uzorku ugljenik se određuje metodom hemijske zapremine gasa, ponavljajući određivanje 10 puta. Aritmetička sredina od 10 određivanja uzima se kao pravi sadržaj ugljika.
3.5.2.3. Priprema referentnih uzoraka
Uporedni uzorci se pripremaju miješanjem sumpora glavnog uzorka sa sumporom tipa osa. h., prethodno izgnječenog i prosijanog kroz sito. Za to se uzima uzorak sumpora iz glavnog uzorka težine 20; 6 i 2 g temeljito se pomiješaju u malteru sa izvaganim porcijama sumpora specijalnog kvaliteta. težine 40; 54. 58. Rezultati svih vaganja u gramima se bilježe sa tačnošću od tri decimale. Maseni udio ugljenika u prvom uzorku je 0,1-0,2%, u drugom uzorku 0,03-0,06%, au trećem uzorku -0,01-0,02%.
Uzorci se čuvaju u staklenim čašama sa brušenim čepovima.
3.5.2 u 4. Provođenje analize
Analizirani uzorci sumpora, usitnjeni i prosejani kroz sito, a referentni uzorci se unose u elektrode (gornje i donje), za šta se uzorak stavlja u dozirnu ploču u ravnomernom sloju, uzdižeći se iznad ploče za 3 - 5 mm. , prije snimanja.
Ivicom aluminijskog ravnala napravite 5-6 uzastopnih rezova viška pudera u obliku pravokutne mreže, a zatim istim ravnalom odrežite višak pudera. Elektroda se utiskuje u sloj praha dok se ne zaustavi na dnu ploče i skida se s nje laganim okretanjem.
Između elektroda se pali niskonaponska iskra sa strujom od 6 A Razmak između elektroda je 2 mm, ekspozicija je 25 s.
Spektri uzoraka i referentnih uzoraka fotografisani su tri puta spektrografom na širini proreza od 0,01 mm.
Zamračenje analitičke linije se mjeri na rezultirajućim spektrogramima.
Na osnovu rezultata fotometrijskih mjerenja spektra uporednih uzoraka konstruišu se kalibracioni grafikoni u AS-lgC koordinatama. Na osnovu rezultata fotometrije spektra uzoraka, sadržaj utvrđenog ugljika u analiziranom uzorku određuje se iz kalibracionih grafika. Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina tri paralelna određivanja.
3.5.2.5. Obrada rezultata
Maseni udio organske tvari (T 4) u postocima izračunava se pomoću formule
X A = X 3 1,25,
gdje je X-s maseni udio ugljika, %;
1,25 je faktor konverzije ugljenika u organsku materiju.
Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, relativna neusklađenost između kojih ne prelazi dozvoljeno odstupanje od 30%.
Granice dozvoljene relativne ukupne greške rezultata analize su ± 15%.
3.5.2.1-3.5.2.5. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2).
3.5.3* Određivanje organskih materija gravimetrijskom metodom
3.5.3a. Suština metode
Metoda se zasniva na gravimetrijskom određivanju količine navedene supstance iz razlike u masi nakon dvostrukog kalcinacije uzorka na temperaturama (250 ± 10) °C i (800 ± 10) °C.
3,5*3. L hardver:
laboratorijska otporna električna peć tipa SNOL, koja obezbeđuje stabilnu temperaturu grejanja (900 ± 10)°C;
peščano kupatilo.
Dozvoljeno je koristiti grijač niske temperature 5 u skladu sa GOST 9147-80 umjesto posude i električni štednjak s jednim plamenikom u skladu sa GOST 14919-83 umjesto pješčane kupke.
3.5.3.2, Provođenje analize
(50 ± 1) g uzorka stavlja se u posudu koja je prethodno kalcinirana i izvagana. Uzorak se topi i peče u pješčanoj kupelji. Zatim se posuda sa ostatkom kalcinira na temperaturi od (250 ± 10) °C 2 sata kako bi se uklonili tragovi sumpora.
Posuda koja sadrži ostatak, koji se sastoji od organske materije i pepela, prenosi se u eksikator, hladi i vaga. Zatim činiju sa ostatkom
staviti u električnu peć, kalcinirati na temperaturi od (800 ± 10) °C do konstantne težine, ohladiti u eksikatoru i izvagati. Rezultati svih vaganja u gramima se bilježe sa tačnošću od tri decimale.
3.5.3.3. Obrada rezultata
Maseni udio organskih supstanci (X 4) kao postotak izračunava se pomoću formule
(t x - t 2) ■ 100 t
gdje je m masa analiziranog uzorka, g;
m x - masa ostatka koji sadrži organske materije i pepeo, g; t 2 - masa ostatka nakon kalcinacije u muflnoj peći, g.
Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, relativna neslaganja između kojih ne bi trebalo da pređe dozvoljeno odstupanje od 30%.
Granice dozvoljene relativne ukupne greške rezultata analize su ± 15%.
3.5.3.1. -3.5.3.3. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2).
3.6. Određivanje masenog udjela arsena
3.6.1. Spektralna metoda 3.6.1a. Suština metode
Metoda se zasniva na fotografisanju spektra uzoraka i određivanju arsena korišćenjem kalibracione krive.
3.6.1.1. Oprema, materijali i rješenja: Spektrograf ISP-30 sa sistemom osvjetljenja sa jednim sočivom; Generator izmjeničnog luka DG-2 u lučnom modu i modu
iskra niskog napona;
mikrofotometar tipa IFO-451 ili MF-4, MF-2; Uređaji za oštrenje ugljičnih elektroda; Ugljične elektrode OS klase. Dio-7-4 ili S-1. Donja i gornja elektroda sa kraterom prečnika 4 mm i dubine 5 mm. Prije analize ugljevi se analiziraju na odsustvo linija arsena u njihovim spektrima u uslovima metode analize. Ako postoji linija arsena, elektrode se pale 20 s u režimu analize;
dozirna ploča od organskog stakla za punjenje elektroda uzorkom dimenzija 24X70X8 mm, u kojoj je glodalom napravljeno ravno udubljenje dubine 6 mm i veličine 16X16 mm;
ahat ili hromirani čelični malter promjera 90 mm;
kvarcni kondenzator (F-1S mm);
gasni sumpor sa sadržajem arsena 0,4 - 0,6%;
sumporne ose sati - 16-5;
spektrografske fotografske ploče tip 3, spektralna osjetljivost u relativnim jedinicama jednaka 9, spektrografski tip 1,
|
Nastavak tabele. 1 |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
napomene:
1a. Razredi sumpora 9995, 9990 i 9998 odgovaraju najvišoj kategoriji kvaliteta.
1. Standardi za indikatore 1-9 tabele dati su u odnosu na suvu materiju.
2. Standardi za indikatore 6-9 tabele dati su za mljeveni sumpor.
3. Dozvoljeno je povećanje masenog udjela vode na 2% u razredima 9950 i 9920 uz ponovno izračunavanje stvarne mase šarže na standardizirani sadržaj vlage.
4. Za tečni filtrirani sumpor razreda 9995 i 9990, maseni udio pepela ne smije biti veći od 0,007%, za ostale klase ne veći od 0,015%. Za tečni sumpor razreda 9998, maseni udio pepela ne bi trebao biti veći od 0,008%.
5. Isključeno.
6. Za proizvodnju ugljičnog disulfida, maseni udio bitumena u prirodnom sumporu razreda 9950 ne smije biti veći od 0,15%.
I. U mljevenom prirodnom sumporu razreda 9995 i 9990, namijenjenom za industriju gume i guma, maseni udio vode ne smije biti veći od 0,05%.
8. Prirodni sumpor namijenjen industriji celuloze i papira ne smije sadržavati selen.
9. U skladu sa zahtjevima potrošača, kako bi se spriječilo zgrušavanje i zgrudavanje, dozvoljena je proizvodnja mljevenog sumpora svih razreda uz dodatak aerosila (GOST 14922-77) ili kaolina (GOST 21285-75 - GOST 21288-75) do 0,5 % po težini sumpora bez promjene njegovog kvaliteta.
10. Maseni udio vode u venskom sumporu nije standardiziran.
II. U mljevenom sumporu 2. i 3. klase namijenjenom za poljoprivredu, maseni udio arsena ne bi trebao biti veći od 0,000%
(Promijenjeno izdanje, Izmjene i dopune br. 1,2).
spektralna osjetljivost u relativnim jedinicama jednaka 6, fotografske ploče tipa UFSh-3, osjetljivost 20 jedinica;
tehnički etil alkohol prema GOST 18300-72, destilovan;
3.6.1.2, Priprema glavnog uzorka
Glavni korišćeni uzorak je gasni sumpor sa masenim udelom arsena od 0,3 do 0,6%, usitnjen i prosijan kroz sito veličine oka 74 mikrona. Maseni udio arsena određuje se fotometrijskom metodom, ponavljajući određivanje 10 puta. Kao pravi sadržaj uzima se aritmetička sredina.
3.6.1.3. Priprema referentnih uzoraka
Uporedni uzorci se pripremaju uzastopnim miješanjem sumpora glavnog uzorka sa sumporom klase osa. h., prethodno izgnječenog i prosijanog kroz sito.
Da bi se to učinilo, izvagani uzorci sumpora glavnog uzorka težine 20 i 6 g temeljito se pomiješaju u malteru pod alkoholom, s izvaganim uzorcima sumpora najvišeg kvaliteta. h mase 40 i 54 g.
Ovako dobijeni prvi i drugi uporedni uzorak sadrže od 0,1 do 0,2 i od 0,03 do 0,06% masenog udjela arsena.
Treći i četvrti referentni uzorak, koji sadrže od 0,01 do 0,02 odnosno od 0,003 do 0,006% masenog udjela arsena, pripremaju se na sličan način, koristeći kao bazu 20 i 6 g sumpora iz drugog uporednog uzorka. Pomešani su sa 40 i 54 g sumpora za osa, respektivno. h.
Koristeći sumpor četvrtog referentnog uzorka, pripremite peti i šesti referentni uzorak, koji sadrže od 0,001 do 0,002, odnosno od 0,0003 do 0,0006% masenog udjela arsena, miješanjem 20, odnosno 6 g četvrtog referentnog uzorka, sa 40 i 54 g sumpora os. h.
Sedmi uporedni uzorak, koji sadrži od 0,0001 do 0,0002% masenog udjela arsena, pripremljen je miješanjem 20 g sumpora šestog uzorka i 40 g sumpora sorte osa. h Rezultati svih vaganja u gramima se bilježe s tačnošću do četvrte decimale.
Za pripremu jednog referentnog uzorka koristi se 100 cm 3 alkohola.
Dobijeni uzorci se čuvaju u čašama.
3.6A A. Provođenje analize
Analizirani uzorci sumpora se drobe, prosejaju kroz sito i unose u elektrode (gornje i donje).
Između elektroda generatora DG-2 pali se luk naizmjenične struje, jačine struje od 18 A (sa dodatnim uključenim reostatom - 11 Ohm);
1.1. U zavisnosti od sirovina koje se koriste, sumpor se deli na prirodni i gasni i proizvodi se u sledećim vrstama: grudasti, mleveni, zrnasti, pahuljasti i tečni.
(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2)
1.2. U pogledu fizičko-hemijskih pokazatelja, sumpor mora biti u skladu sa standardima navedenim u tabeli. 1.
1.3. Granulometrijski sastav granuliranog i mljevenog sumpora mora biti u skladu sa standardima navedenim u tabeli 2.
|
tabela 2 |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Novi članci
- Tehnički sumpor. Tehnički uslovi. Nalazišta i proizvodnja sumpora
- Površina Crvene planete Zabranjene fotografije Marsa
- Proučavanje faza metodologije za utvrđivanje profesionalnog rizika Procjena profesionalnog rizika korištenjem metode anketiranja primjer organizacije
- Metode i svrhe procjene osoblja: kako zaposlenike pretvoriti iz alata u moždani centar kompanije.
- Prezentacija "Istorija profesije - električar" u sklopu festivala zanimanja prezentacija za čas na temu Prezentacija portfolia Vaših dostignuća kao struke električar
- Obrtna sredstva preduzeća i njihovi pokazatelji (analiza)
- Osnovni ciljevi organizacije proizvodnje Organizacija proizvodnje se zasniva
- Kratkoročni projekat u predškolskoj obrazovnoj ustanovi za stariju grupu „Savetujemo svima da budu prijatelji“
- Koliko sada košta registracija individualnog preduzetnika?
- Postavljanje serije predmeta
Popularni članci
- Pravilnik o službi zaštite na radu Pravilnik o službi zaštite na radu u organizaciji
- Šest pitanja o neplaćenom odsustvu
- Seoska zanimanja Napišite koja su zanimanja uobičajena
- Kako obaviti telefonski intervju Kako izdati potvrdu o pozivu
- Mikhail Zoshchenko Najvažnija stvar
- Prednosti i mane biti tjelohranitelj
- Uloga volonterskog pokreta
- Izlazak iz lavirinta - pravilo desne ruke
- Analiza carinske statistike
- Prezentacija o informatici "Arhivari"