Техническа сяра. Спецификации
Сяра– елемент от периодичната система на химичните елементи D.I. Менделеев, с атомни номера 16. Означава се със символа S (от латинското Sulphur). Във водородните и кислородните съединения се намира в различни йони и образува много соли и киселини.
Сярата е шестнадесетият най-разпространен химичен елемент на Земята. Намира се в свободно (нативно) състояние и под формата на съединения.
Сярата, заедно с петрола, въглищата, готварската сол и варовика, е един от петте основни вида суровини на химическата промишленост и е от стратегическо значение за осигуряване на храна на населението, тъй като освен азот, фосфор, калий, калций и магнезий, той е необходим минерален хранителен елемент за растенията, източник на почвено плодородие и повишена продуктивност.
Като цяло глобалната индустрия за производство на сяра може да бъде разделена на два сектора въз основа на формите на производство на сяра: специализиран и „страничен продукт“. Специализираният сектор се фокусира изключително върху добива на сяра или пирит от находищата на тези суровини. Този сектор представлява около 10,5% от общото световно производство на сяра.
производство:
Съвременните методи за промишлено производство на сяра могат да бъдат сведени до три вида:
– Добив на самородна сяра (10,5%);
– Производство на промишлени и природни газове от сероводород;
– Получава се от серен диоксид, отделен в процеса на металургичното производство.
Извличането на сяра от сероводород, съдържащ се в находищата на нефт и природен газ, има преди всичко екологична цел, тъй като използването на сяра или неутрализирането на нейните съединения е задължително при получаването на основните въглеводородни продукти. Така в процеса на рафиниране на нефт, природен газ, както и при производството на кокс, сярата е страничен продукт.
Необходимо е да се отбележи изключителното разнообразие от търговски форми на сярата. Такава широка гама отразява различния произход на сярата (естествена, свързана и т.н.), характеристиките на технологията за изолиране или пречистване и областите на приложение. В момента основните са бучки, гранули и течни форми на сярата.
| Комовая | Предимствата на бучната сяра са простотата на технологията за приготвяне, която се състои в изливане и втвърдяване на течна сяра върху бетонна площадка, последвано от разбиване на серни блокове с височина до 3 m, подреждането им и товаренето им върху превозни средства. Основният недостатък е загуби до 3% по време на работа на багерно разхлабване на серни блокове |
| Гранулиран | Гранулираната сяра се нарича сяра, състояща се от хомогенни частици с диаметър от 1 до 5 милиметра. Недопустимо е наличието на частици по-малки от определения размер и серен прах. Гранулираната сяра е удобна за потребителя и транспортиране, практически не образува прах по време на товаро-разтоварните операции, което подобрява санитарно-хигиенните условия на труд и производствената култура. |
| Мащабирано | Сярни люспи с дебелина 0,5-2 mm, образувани, когато втвърдената сяра се отрязва от повърхността на барабан на кристализатор, частично потопен в течна среда и въртящ се с определена скорост |
| Течност | Търсенето на течна сяра като първична форма нараства. Това е особено вярно за потребители с голям капацитет и транспортиране на относително къси разстояния (до 800-1000 км), когато енергийните разходи за поддържане на сярата в разтопено състояние са по-малки, отколкото при топенето й на мястото на употреба. Капиталовите инвестиции и енергийните разходи, свързани със съхранението, транспортирането и разтоварването на течна сяра, се компенсират от високата чистота на продукта, невъзможността за замърсяване, липсата на загуби и високите производствени стандарти. |
Приложение:
Сярата се използва в цялото химическо производство. Сярата е необходима за производството на сярна киселина, багрила, сулфити, в целулозно-хартиената, текстилната и други индустрии.
Според различни източници приблизително половината от използваната сяра е за производството на сярна киселина.
Приблизително 20-25% от сярата и техническата сяра се изразходват за производството на различни сулфити.
Около 10-15% е за селскостопански нужди като суровина за производство на пестициди за защита на растенията от вредни насекоми.
Също така, 10% сяра се използва в процеса на вулканизация на каучук.
Сярата се използва и в областта на изкуствените влакна, фосфора, пигментите, багрилата, при производството на кибрит, експлозиви и лекарствени форми.
Наскоро в Северна Америка и Европа сярата намери екзотична употреба като добавка или заместител на битума поради четири основни причини:
– Първата причина е възможността за намаляване на потреблението на битум, чиято цена се повиши значително поради поскъпването на петрола и енергийната криза. А намаляването на съдържанието на битум в серните битумни свързващи вещества поради добавянето на по-евтина и налична в значителни количества сяра прави възможно намаляването на разходите за изграждане на пътна настилка;
– Втората причина е значителното изчерпване на наличните запаси от неметални материали, използвани при изграждането на пътни настилки, които трябва да се внасят от други, обикновено отдалечени, райони. Използването на серни битумни свързващи вещества позволява широкото използване на местни пясъчни почви, слаби каменни материали, пепел и шлака в пътното строителство, което също осигурява значителен икономически ефект.
– Третата причина е значителното подобряване на свойствата на асфалтобетоновите смеси на основата на сярнобитумно свързващо вещество. Те включват по-висока якост на натиск, което позволява да се намали дебелината на съответните слоеве на пътните настилки; по-висока термична стабилност без значително увеличаване на твърдостта при ниски температури, което намалява риска от образуване на пукнатини в слоевете на пътните настилки в студено (зимно) време и пластични деформации в горещи (летни) периоди.
– Възможност за приготвяне на смеси на основата на сярнобитумно свързващо вещество при по-ниски температури на нагряване на компонентите; по-висока устойчивост на серни битумни материали на динамични натоварвания; по-висока устойчивост на бензин, дизелово гориво и други органични разтворители, което прави възможно използването им в покрития на паркинги и бензиностанции.
– Изводите се основават на двадесетгодишен опит в използването на сяра в пътното строителство в САЩ, Канада и Западна Европа.
Световното производство на сяра е 80 000 000 тона годишно (първото десетилетие на 21 век).
Екология:
Серните съединения заемат едно от първите места сред замърсителите по отрицателно въздействие върху околната среда. Основният източник на замърсяване със серни съединения е изгарянето на въглища и нефтопродукти. 96% от сярата навлиза в атмосферата на Земята под формата на SO 2, останалата част идва от сулфати, H 2 S, CS 2, COS и др.
Под формата на прах елементарната сяра дразни дихателната система и човешките лигавици и може да причини екзема и други заболявания. Максимално допустимата концентрация на сяра във въздуха е 0,07 mg/m 3 (аерозол, клас на опасност 4). Много серни съединения са токсични.
Този стандарт се прилага за естествена техническа сяра, получена от естествена сяра и полиметални сулфидни руди, и индустриална газова сяра, получена от пречистването на природни и коксови газове, както и отпадъчни газове от преработка на нефт и шисти.
Техническата сяра се използва за производството на сярна киселина, въглероден дисулфид, багрила, в целулозно-хартиената, текстилната и други индустрии и за износ.
Изискванията на този стандарт са задължителни.
ГОСТ 127.1-93
МЕЖДУДЪРЖАВНИ СТАНДАРТИ
ТЕХНИЧЕСКА СЯРА
МЕЖДУДЪРЖАВЕН СЪВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИЯТА, МЕТРОЛОГИЯТА И СЕРТИФИКАЦИЯТА
Минск
Предговор
1 РАЗРАБОТЕН от Научноизследователския и проектантски институт на сярната промишленост с пилотна инсталация, Украйна
ВЪВЕДЕНО от Техническия секретариат на Междудържавния съвет по стандартизация, метрология и сертификация
2 ПРИЕТ от Междудържавния съвет по стандартизация, метрология и сертификация на 21 октомври 1993 г. (със Заповед № 1 към Протокол № 4-93)
| Име на националния орган по стандартизация |
|
| Република Армения | Армгостандарт |
| Република Беларус | Белстандарт |
| Република Казахстан | Госстандарт на Република Казахстан |
| Република Молдова | Молдовастандарт |
| Руска федерация | Госстандарт на Русия |
| Туркменистан | Главен държавен инспекторат на Туркменистан |
| Република Узбекистан | Uzgosstandart |
| Украйна | Държавен стандарт на Украйна |
3 С постановление на Комитета по стандартизация, метрология и сертификация на Руската федерация от 21 март 1996 г. № 198 междудържавният стандарт GOST 127.1-93 беше въведен в сила директно като държавен стандарт на 1 януари 1997 г.
4 НА ЗАМЯНАГОСТ 127-76(по отношение на разделите , , , , )
МЕЖДУДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ
Дата на въвеждане 1997-01-01
Този стандарт се прилага за естествена техническа сяра, получена от естествена сяра и полиметални сулфидни руди, и промишлена газова сяра, получена чрез пречистване на природни и коксови газове, както и отпадъчни газове от преработка на нефт и шисти.
Техническата сяра се използва за производството на сярна киселина, въглероден дисулфид, багрила, в целулозно-хартиената, текстилната и други индустрии и за износ.
Изискванията на този стандарт са задължителни.
1 ТЕХНИЧЕСКИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1 Техническата сяра трябва да се произвежда в съответствие с изискванията на този стандарт съгласно технологични правила, одобрени по предписания начин.
1.2 Техническата сяра се произвежда течна и на бучки.
1.3 Техническите серни кодове съгласно OKP са дадени в .
1.4 Според физико-химичните показатели техническата сяра трябва да отговаря на стандартите, посочени в таблицата .
Таблица 1
| норма |
|||||
| Степен 9998 | Степен 9995 | Степен 9990 | Степен 9950 | Степен 9920 |
|
| 1 Масова част от сярата,%, не по-малко | 99,98 | 99,95 | 99,90 | 99,50 | 99,20 |
| 2 Масова част от пепелта,%, не повече | 0,02 | 0,03 | 0,05 | 0,2 | 0,4 |
| 3 Масова част от органичните вещества,%, не повече | 0,01 | 0,03 | 0,06 | 0,25 | 0,5 |
| 4 Масова част от киселини по отношение на сярна киселина,%, не повече | 0,0015 | 0,003 | 0,004 | 0,01 | 0,02 |
| 5 Масова част от арсен,%, не повече | 0,0000 | 0,0000 | 0,000 | 0,000 | 0,03 |
| 0,000 | 0,000 | 0,000 | 0,000 | 0,04 |
|
| 7 Масова част от водата,%, не повече | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 1,0 |
| 8 Механично замърсяване (хартия, дърво, пясък и др.) | Не е позволено |
||||
Бележки
1 Стандартите за показатели 1 - 6 са дадени в сухо вещество;
2 Масовата част на пепелта за течна сяра от клас 9998 трябва да бъде не повече от 0,008%, класове 9995 и 9990 не повече от 0,01%;
3 Масовата част на арсен и селен в естествената сяра, получена от местни серни руди и в газовата сяра, получена от пречистването на природни газове, както и отпадъчните газове от рафинирането на нефт, не се определя. В техническата газова сяра клас 9920, произведена от коксохимически предприятия, се допуска масова част от арсен не повече от 0,05% по споразумение с потребителя;
4 Масовата част на селен в сярата, предназначена за целулозно-хартиената промишленост, трябва да бъде не повече от 0,000%;
5 Масовата част на водата в течната сяра не е стандартизирана. В бучна сяра е разрешено да се увеличи масовата част на водата до 2% с преизчисляване на действителната маса на партидата към стандартизираната влажност;
6 Предназначената за износ бучка сяра не трябва да съдържа парчета, по-големи от 200 mm.
1.5 Показатели по точки - таблиците се определят от изискванията на потребителя или регулаторната организация.
1.6 Пример за символ на поръчка:
Сяра техническа газ-течна, клас 9998, GOST 127.1-93.
2 ИЗИСКВАНИЯ ЗА БЕЗОПАСНОСТ
2.1 Сярата е запалима. Прахът във въздуха представлява опасност от пожар и експлозия. Долна концентрационна граница на разпространение на пламъка (възпламеняване) - 17 g/m 3; Температура на самозапалване - 190° От доГОСТ 12.1.041.
Освободеният от течността сероводород експлодира при обемна концентрация от 4,3 до 45%; температура на самозапалване - 260° СЪС.
2.2 Сярата принадлежи към 4-ти клас на опасност (ГОСТ 12.1.005).
Сярата причинява възпаление на лигавицата на очите и горните дихателни пътища, дразнене на кожата и заболяване на стомашно-чревния тракт; няма кумулативни свойства.
Сероводородът е отрова, която има силен ефект върху централната нервна система.
Серният диоксид, който се образува при изгаряне на сярата, причинява дразнене на лигавицата на носа и горните дихателни пътища.
Пределно допустими масови концентрации във въздуха на работната зона: сяра - 6 mg/m 3 ; серен диоксид - 10 mg/m 3; сероводород - 10 mg/m3.
2.3 Производствените помещения и лабораториите, в които се извършва работа с техническа сяра, трябва да бъдат оборудвани с приточна и изпускателна механична вентилация, осигуряваща спазване на максимално допустимите концентрации на вредни вещества във въздуха на работната зона.
Контролът на въздуха в работната зона трябва да се извършва в съответствие с изискванията на GOST 12.1.005, като се използват методи, одобрени от Министерството на здравеопазването.
2.4 Всички работници трябва да бъдат снабдени със специално облекло и лични предпазни средства в съответствие сГОСТ 12.4.011.
3 ПРАВИЛА ЗА ПРИЕМАНЕ
3.1 Сярата се подлага на тестове за приемане.
3.2 Сярата се взема на партиди. За партида се счита количеството сяра, изпратено до един адрес и придружено от един документ за качество.
При транспортиране по вода всяка транспортна единица (шлеп, моторен кораб, танкер) се приема като пратка сяра.
3.3 Документът за качество трябва да съдържа следните данни:
Име на производителя и (или) неговата търговска марка;
Име и сорт на продукта;
Партиден номер и дата на изпращане;
Номера на вагони или други превозни средства (за директни доставки);
Резултати от проведени изпитвания или потвърждение за съответствие на продукта с изискванията на този стандарт;
Нето тегло;
Знак за опасност 4а и класификационен код 4133 съгласно GOST 19433;
UN сериен номер: за сяра на бучки - 1350; за течност - 2448;
Подпис и печат на отдела за технически контрол;
Обозначение на този стандарт.
3.4 За контрол на качеството на бучките и течната сяра се вземат проби от всяка четвърта кола (цистерна) от контролираната партида, но не по-малко от три коли (цистерни).
При изпращане на сяра в обем по-малък от три транспортни единици се вземат проби от всяка транспортна единица.
При превоз на сяра по вода, проби могат да се вземат по време на товарене (разтоварване) на баржи.
4 МЕТОДИ ЗА ИЗПИТВАНЕ
4.1 Пробовземането и подготовката на пробите се извършва съгл ГОСТ 127.3.
4.2 Тестовете се провеждат съгласно ГОСТ 127.2.
4.3 Наличието на механично замърсяване се определя визуално.
5 ТРАНСПОРТ И СЪХРАНЕНИЕ
5.1 Сярата на бучки се транспортира в насипно състояние в полувагони с долни люкове, както и с автомобилен и воден транспорт. По споразумение с потребителя е възможно транспортирането на сяра в покрити вагони. Вратите на автомобилите трябва да бъдат затворени с предпазни щитове.
Товаренето на сиви замърсени превозни средства не е разрешено.
Течната сяра се транспортира в специални отопляеми железопътни цистерни, използвани само за транспортиране на течна сяра. Транспортирането се извършва в съответствие с инструкциите за експлоатация и поддръжка на железопътни цистерни.
5.2 Транспортирането на сяра, предназначена за износ, се извършва в съответствие с изискванията на този стандарт или договор.
5.3 Сярата на бучки се съхранява под навес или на открити площи.
За да се избегне замърсяване със сяра, обектите трябва да бъдат снабдени с промишлен и дъждовен дренаж.
Течната сяра се съхранява в специални изолирани контейнери, оборудвани с нагревателни устройства и помпени устройства, както и измервателни уреди и изпускателни тръби.
Контейнерите трябва да бъдат обозначени с „ТЕЧНА СЯРА“.
6 ГАРАНЦИЯ ОТ ПРОИЗВОДИТЕЛЯ
Производителят гарантира, че техническата сяра отговаря на изискванията на този стандарт при спазване на условията за транспортиране и съхранение.
Гарантираният срок на годност на техническата сяра е една година от датата на изпращане.
ПРИЛОЖЕНИЕ
(информативен)
OKP кодове за техническа сяра
| OKP код | CC |
|
| Техническа естествена сяра | 21 1221 | |
| Техническа естествена букова сяра | 21 1221 0100 | |
| степен 9995 | 21 1221 0110 | |
| степен 9990 | 21 1221 0120 | |
| степен 9950 | 21 1221 0130 | |
| степен 9920 | 21 1221 0140 | |
| Техническа натурална течна сяра | 21 1221 1000 | |
| степен 9995 | 21 1221 1010 | |
| степен 9990 | 21 1221 1020 | |
| Техническа газова сяра | 21 1222 | |
| Технически газ буца сяра | 21 1222 0100 | |
| степен 9998 | 21 1222 0110 | |
| степен 9995 | 21 1222 0120 | |
| степен 9990 | 21 1222 0130 | |
| степен 9950 | 21 1222 0140 | |
| степен 9920 | 21 1222 0150 | |
| Технически газ течна сяра | 21 1222 1000 | |
| степен 9998 | 21 1222 1010 | |
| степен 9995 | 21 1222 1020 | |
| степен 9990 | 21 1222 1030 |
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
РЕФЕРЕНТНИ НОРМАТИВНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Сярата е вещество, което се намира в периодичната таблица в група 16, под третия период и има атомен номер 16. Може да се намери както в естествена, така и в свързана форма. Сярата се обозначава с буквата S. Известната формула за сярата е (Ne)3s23p4. Сярата като елемент е част от много протеини.
Ако говорим за структурата на атома на елемента сяра, тогава във външната му орбита има електрони, чието валентно число достига шест.
Това обяснява свойството на елемента да бъде максимално шествалентен в повечето комбинации. В структурата на естествен химичен елемент има четири изотопа и това са 32S, 33S, 34S и 36S. Говорейки за външната електронна обвивка, атомът има схема 3s2 3p4. Радиусът на атома е 0,104 нанометра.
Свойствата на сярата се разделят основно на физически типове. Това включва факта, че елементът има твърд кристален състав. Две алотропни модификации са основното състояние, в което този серен елемент е стабилен.
Първата модификация е ромбична, лимоненожълта на цвят. Стабилността му е по-ниска от 95,6 °C. Вторият е моноклинен, с меденожълт цвят. Неговата устойчивост варира от 95,6 °C до 119,3 °C.
По време на топенето химическият елемент се превръща в подвижна течност, която е жълта на цвят. Става кафяво, достигайки температури над 160 °C. А при 190 °C цветът на сярата става тъмнокафяв. След достигане на 190 °C се наблюдава намаляване на вискозитета на веществото, което въпреки това става течно след нагряване до 300 °C.
Други свойства на сярата:
- Практически не провежда топлина или електричество.
- Не се разтваря при потапяне във вода.
- Разтворим е в амоняк, който има безводна структура.
- Също така е разтворим във въглероден дисулфид и други органични разтворители.
Важно е да добавим нейните химични характеристики към характеристиките на сярата. Тя е активна в това отношение. Ако сярата се нагрее, тя може просто да се комбинира с почти всеки химичен елемент.
С изключение на инертните газове. При контакт с метали, химикали. елементът образува сулфиди. Стайната температура позволява на елемента да реагира с живак. Повишената температура повишава активността на сярата.
Нека разгледаме как сярата се държи с отделни вещества:
- При металите е окислител. Образува сулфиди.
- Активното взаимодействие се осъществява с водорода при високи температури - до 200 ° C.
- С кислород. Оксидите се образуват при температури до 280 °C.
- С фосфор, въглерод - той е окислител. Само ако няма въздух по време на реакцията.
- С флуора действа като редуциращ агент.
- С вещества, които имат сложна структура - също като редуциращ агент.
Отлагания и производство на сяра
Основен източник за получаване на сяра са нейните находища. Общо в света има 1,4 милиарда тона запаси от това вещество. Добива се както чрез открит и подземен добив, така и чрез подземно топене.
Ако важи последният случай, тогава се използва вода, която е прегрята и разтопява сярата с нея. В нискокачествените руди елементът се съдържа в приблизително 12%. Богати - 25% и повече.
Често срещани видове депозити:
- Стратиформен - до 60%.
- Солен купол - до 35%.
- Вулканогенни - до 5%.
Първият тип е свързан със слоеве, наречени сулфатно-карбонатни. В същото време в сулфатни скали се намират рудни тела с дебелина до няколко десетки метра и размери до стотици метри.
Също така тези пластови отлагания могат да бъдат намерени сред скали със сулфатен и карбонатен произход. Вторият тип се характеризира със сиви отлагания, които са ограничени до солени куполи.
Последният тип се свързва с вулкани, които имат млада и модерна структура. В този случай рудният елемент има листовидна форма с форма на леща. Може да съдържа сяра в размер на 40%. Този тип депозити са често срещани в тихоокеанския вулканичен пояс.
Депозит на сярав Евразия се намира в Туркменистан, Поволжието и други места. Сярни скали се намират близо до левия бряг на Волга, който се простира от Самара. Ширината на скалната ивица достига няколко километра. Освен това те могат да бъдат намерени чак до Казан.
Използват се различни методи за извличане на сяра. Всичко зависи от условията на възникването му. В същото време, разбира се, се обръща специално внимание на безопасността.
Тъй като сероводородът се натрупва заедно със сярната руда, е необходимо да се подходи особено сериозно към всеки метод за добив, тъй като този газ е отровен за хората. Сярата също има склонност да се запалва.
Най-често те използват отворения метод. Така с помощта на багери се отстраняват значителни части от скалите. След това рудната част се раздробява с помощта на експлозии. Бучките се изпращат във фабриката за обогатяване. След това - в завода за топене на сяра, където се получава сяра от концентрат.
В случай на дълбоко поява на сяра в много обеми се използва методът на Frasch. Сярата се топи още под земята. След това, подобно на петрола, се изпомпва през счупен кладенец. Този подход се основава на факта, че елементът се топи лесно и има ниска плътност.
Известен е и метод за разделяне, използващ центрофуги. Само този метод има недостатък: сярата се получава с примеси. И тогава е необходимо да се извърши допълнително почистване.
В някои случаи се използва методът на сондажа. Други възможности за извличане на елемента сяра:
- Пара-вода.
- Филтриране.
- Термичен.
- Центробежен.
- Екстракция.
Приложение на сяра
По-голямата част от добитата сяра се използва за производството на сярна киселина. И ролята на това вещество е много голяма в химическото производство. Трябва да се отбележи, че за получаване на 1 тон сярно вещество са необходими 300 kg сяра.
Бенгалските огънчета, които светят ярко и имат много багрила, също се правят със сяра. Хартиената промишленост е друга област, в която отива значителна част от извлеченото вещество.
Най-често сярата се използва за задоволяване на промишлени нужди. Ето някои от тях:
- Използване в химическото производство.
- За производство на сулфити, сулфати.
- Производство на вещества за торене на растения.
- За получаване на цветни видове метали.
- За придаване на стомана на допълнителни свойства.
- За изработка на кибрит, материали за взривове и пиротехника.
- С помощта на този елемент се произвеждат бои и влакна от изкуствени материали.
- За избелване на тъкани.
В някои случаи сярата е включена в мехлеми, които лекуват кожни заболявания.
ГОСТ 127.1-93
Група L11
МЕЖДУДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ
ТЕХНИЧЕСКА СЯРА
Спецификации
Сяра за промишлени цели. Спецификации
OKP 21 1221
21 1222
OKS 71.060
Дата на въвеждане 1997-01-01
Предговор
1 РАЗРАБОТЕН от Научноизследователския и проектантски институт на сярната промишленост с пилотна инсталация, Украйна
ВЪВЕДЕНО от Техническия секретариат на Междудържавния съвет по стандартизация, метрология и сертификация
2 ПРИЕТ от Междудържавния съвет по стандартизация, метрология и сертификация на 21 октомври 1993 г. (Заповед № 1 към Протокол № 4-93)
За приемане гласуваха:
Име на държавата | Име на националния орган по стандартизация |
Република Армения | Армгостандарт |
Република Беларус | Белстандарт |
Република Казахстан | Госстандарт на Република Казахстан |
Република Молдова | Молдовастандарт |
Руска федерация | Госстандарт на Русия |
Туркменистан | Главен държавен инспекторат на Туркменистан |
Република Узбекистан | Uzgosstandart |
Украйна | Държавен стандарт на Украйна |
3 С постановление на Комитета на Руската федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 21 март 1996 г. N 198 междудържавният стандарт GOST 127.1-93 беше въведен в сила директно като държавен стандарт на 1 януари 1997 г.
4 ВМЕСТО ГОСТ 127-76 (по отношение на раздели 1, 2, 3, 5, 6)
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
РЕФЕРЕНТНИ НОРМАТИВНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Номер на параграф, подпараграф |
|
Този стандарт се прилага за естествена техническа сяра, получена от естествена сяра и полиметални сулфидни руди, и индустриална газова сяра, получена от пречистването на природни и коксови газове, както и отпадъчни газове от преработка на нефт и шисти.
Техническата сяра се използва за производството на сярна киселина, въглероден дисулфид, багрила, в целулозно-хартиената, текстилната и други индустрии и за износ.
Изискванията на този стандарт са задължителни.
1 ТЕХНИЧЕСКИ ИЗИСКВАНИЯ
1 ТЕХНИЧЕСКИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1 Техническата сяра трябва да се произвежда в съответствие с изискванията на този стандарт съгласно технологичните правила, одобрени по предписания начин.
1.2 Техническата сяра се произвежда течна и на бучки.
1.3 Техническите серни кодове според OKP са дадени в приложението.
1.4 По физични и химични показатели техническата сяра трябва да отговаря на стандартите, посочени в таблица 1.
маса 1
Име на индикатора | |||||
Степен 9995 | Степен 9990 | Степен 9950 | Степен 9920 |
||
1 Масова част от сярата,%, не по-малко | |||||
2 Масова част от пепелта,%, не повече | |||||
3 Масова част от органичните вещества,%, не повече | |||||
4 Масова част от киселини по отношение на сярна киселина,%, не повече | |||||
5 Масова част от арсен,%, не повече | |||||
6 Масова част от селен,%, не повече | |||||
7 Масова част от водата,%, не повече | |||||
8 Механично замърсяване (хартия, дърво, пясък и др.) | Не е позволено |
||||
Бележки
1 Стандартите за показатели 1-6 са дадени по отношение на сухо вещество;
2 Масовата част на пепелта за течна сяра от клас 9998 трябва да бъде не повече от 0,008%, класове 9995 и 9990 не повече от 0,01%;
3 Масовата част на арсен и селен в естествената сяра, получена от естествени серни руди и в газова сяра, получена по време на пречистването на природни газове, както и отпадъчни газове от рафиниране на нефт, не се определя. В технически газ сяра клас 9920, произведен от коксохимически предприятия, по споразумение с потребителя се допуска масовата част на арсен да бъде не повече от 0,05%;
4 Масовата част на селен в сярата, предназначена за целулозно-хартиената промишленост, трябва да бъде не повече от 0,000%;
5 Масовата част на водата в течната сяра не е стандартизирана. В бучна сяра е разрешено да се увеличи масовата част на водата до 2% с преизчисляване на действителната маса на партидата към стандартизираната влажност;
6 Предназначената за износ бучка сяра не трябва да съдържа парчета, по-големи от 200 mm.
1.5 Индикаторите за точки 4-6 от таблицата се определят по искане на потребителя или регулаторната организация.
1.6 Пример за обозначение на поръчката:
Течна сяра технически газ, клас 9998, GOST 127.1-93.
2 ИЗИСКВАНИЯ ЗА БЕЗОПАСНОСТ
2.1 Сярата е запалима. Прахът във въздуха представлява опасност от пожар и експлозия. Долната концентрационна граница на разпространение на пламъка (запалване) е 17 g/m; температура на самозапалване - 190 ° C съгласно GOST 12.1.041.
Сероводородът, отделен от течната сяра, експлодира при обемна концентрация от 4,3 до 45%; температура на самозапалване - 260 °C.
2.2 Сярата принадлежи към 4-ти клас на опасност (GOST 12.1.005).
Сярата причинява възпаление на лигавиците на очите и горните дихателни пътища, дразнене на кожата и заболявания на стомашно-чревния тракт; няма кумулативни свойства.
Сероводородът е отрова, която има силен ефект върху централната нервна система.
Серният диоксид, който се образува при изгаряне на сярата, причинява дразнене на лигавицата на носа и горните дихателни пътища.
ПДК във въздуха на работната зона: сяра - 6 mg/m2; серен диоксид - 10 mg/m; сероводород - 10 mg/m.
2.3 Производствените помещения и лабораториите, в които се извършва работа с техническа сяра, трябва да бъдат оборудвани с приточна и изпускателна механична вентилация, осигуряваща спазване на максимално допустимите концентрации на вредни вещества във въздуха на работната зона.
Контролът на въздуха в работната зона трябва да се извършва в съответствие с изискванията на GOST 12.1.005, като се използват методи, одобрени от Министерството на здравеопазването.
2.4 Всички работници трябва да бъдат снабдени със специално облекло и лични предпазни средства в съответствие с GOST 12.4.011.
3 ПРАВИЛА ЗА ПРИЕМАНЕ
3.1 Сярата се подлага на тестове за приемане.
3.2 Сярата се приема на партиди. За партида се счита количеството сяра, изпратено до един адрес и придружено от един документ за качество.
При транспортиране по вода всяка транспортна единица (шлеп, моторен кораб, танкер) се приема като пратка сяра.
3.3 Документът за качество трябва да съдържа следните данни:
- име на производителя и (или) неговата търговска марка;
- наименование и вид на продукта;
- партиден номер и дата на изпращане;
- номера на вагони или други превозни средства (за директни доставки);
- резултати от изпитване или потвърждение за съответствие на продукта с изискванията на този стандарт;
- нето тегло;
- знак за опасност 4а и класификационен код 4133 съгласно GOST 19433;
- сериен номер по ООН: за сяра на бучки - 1350; за течност - 2448;
- подпис и печат на отдела за технически контрол;
- обозначение на този стандарт.
3.4 За контрол на качеството на бучките и течната сяра се вземат проби от всяка четвърта кола (цистерна) от контролираната партида, но не по-малко от три коли (цистерни).
При изпращане на сяра в обем по-малък от три транспортни единици се вземат проби от всяка транспортна единица.
При превоз на сяра с воден транспорт е разрешено да се вземат проби по време на товарене (разтоварване) на баржи.
4 МЕТОДА ЗА ИЗПИТВАНЕ
4.1 Вземането на проби и подготовката на пробите се извършва в съответствие с GOST 127.3.
4.2 Тестовете се провеждат в съответствие с GOST 127.2.
4.3 Наличието на механично замърсяване се определя визуално.
5 ТРАНСПОРТИРАНЕ И СЪХРАНЕНИЕ
5.1 Сярата на бучки се транспортира в насипно състояние в полувагони с долни люкове, както и с автомобилен и воден транспорт. По споразумение с потребителя е разрешено транспортирането на сяра в покрити вагони. Вратите на автомобила трябва да се затварят с предпазни панели.
Товаренето на сяра в замърсени превозни средства не е разрешено.
Течната сяра се транспортира в специални отопляеми железопътни цистерни, използвани само за транспортиране на течна сяра. Транспортирането се извършва в съответствие с инструкцията за експлоатация и поддръжка на железопътни цистерни.
5.2 Транспортирането на сяра, предназначена за износ, се извършва в съответствие с изискванията на този стандарт или договор.
5.3 Сярата на бучки се съхранява под навес или на открити площи.
За да се избегне замърсяване със сяра, обектите трябва да бъдат снабдени с промишлена и дъждовна канализация.
Течната сяра се съхранява в специални изолирани контейнери, оборудвани с нагревателни и помпени устройства, както и измервателни уреди и изпускателни тръби.
Контейнерите трябва да имат надпис "ТЕЧНА СЯРА".
6 ГАРАНЦИЯ ОТ ПРОИЗВОДИТЕЛЯ
Производителят гарантира съответствието на техническата сяра с изискванията на този стандарт при спазване на условията за транспортиране и съхранение.
Гарантираният срок на годност на техническата сяра е една година от датата на изпращане.
ПРИЛОЖЕНИЕ (справка). OKP кодове за техническа сяра
ПРИЛОЖЕНИЕ
(информативен)
Име на продукта | OKP код | |
Техническа естествена сяра | ||
Техническа естествена букова сяра | ||
21 1221 0110 | ||
21 1221 0120 | ||
21 1221 0130 | ||
степен 9920 | ||
Техническа натурална течна сяра | ||
21 1221 1010 | ||
21 1221 1020 | ||
Техническа газова сяра | ||
Технически газ буца сяра | ||
21 1222 0110 | ||
21 1222 0120 | ||
степен 9990 | ||
степен 9950 | 21 1222 0140 | |
степен 9920 | 21 1222 0150 | |
Технически газ течна сяра | 21 1222 1000 | |
21 1222 1010 | ||
21 1222 1020 | ||
21 1222 1030 |
Текстът на документа се заверява по:
официална публикация
Техническа сяра: Нас. ГОСТ. -
М.: Издателство на ИПК Стандарти, 1996
Страница 1
страница 2
страница 3
страница 4
страница 5
страница 6
страница 7
страница 8
страница 9
страница 10
страница 11
страница 12
страница 13
страница 14
страница 15
страница 16
страница 17
страница 18
страница 19
страница 20
страница 21
страница 22
страница 23
страница 24
страница 25
страница 26
страница 27
страница 28
страница 29
страница 30
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ НА СЪЮЗА НА СССР
ТЕХНИЧЕСКА СЯРА
3.4.2. Извършване на анализ
(50 ± 1) g сяра се претегля, като резултатът от претеглянето се записва в грамове с точност до третия знак след десетичната запетая, поставя се в чаша с вместимост 400 cm 3, навлажнява се с 25 cm 3 етилов алкохол и се добавят 200 cm 3 вода . Съдържанието на чашата се разбърква, чашата се покрива с часовниково стъкло и се вари 15-20 минути, като се разбърква от време на време. След охлаждане съдържанието на стъклото се филтрира през сгънат хартиен филтър в мерителна колба с вместимост 250 cm 3, обемът на разтвора се регулира до марката с вода, която не съдържа CO 2, и се разбърква старателно. 100 cm 3 от филтрата се поставят в конична колба с вместимост 250 cm 3 и се титруват от бюрета с разтвор на калиев или натриев хидроксид в присъствието на фенолфталеин до светлорозово оцветяване.
В същото време се провежда контролен опит с разтвор, съдържащ вода и алкохол при същите условия и със същото количество реактиви, но без анализирания продукт.
3.4.3. Обработка на резултатите
Масовата част на киселините по отношение на сярна киселина (.X 2) като процент се изчислява по формулата
v _ (^i - V 2) K * 0,00049 250 100
където V x е обемът на разтвора на натриев или калиев хидроксид, изразходван за титруване на анализирания разтвор, cm 3;
K 2 - обемът на разтвора на натриев или калиев хидроксид, изразходван за титруване на разтвора на контролната проба, cm3.
0,00049 - маса на сярна киселина, съответстваща на 1 cm 3 разтвор на натриев или калиев хидроксид с концентрация точно 0,01 mol/dm 3, g;
m е масата на пробата сяра, g;
K е коригиращ фактор за довеждане на концентрацията на разтвор на натриев или калиев хидроксид точно до 0,01 mol/dm 3 .
Резултатът от анализа се приема като средноаритметично от резултатите от две паралелни определяния, абсолютните допустими стойности на разликите между тях, както и абсолютните стойности на общата грешка на резултата от анализа, не трябва надвишава стойностите, посочени в табл. 6.
|
Таблица 6 |
|||||||||||||||
|
3.4.1. -3.4.3.
3.5. Определяне на масовата част на органичните вещества
Масовата част на органичните вещества се определя чрез газообемен или спектрален метод (по общ въглерод) или чрез гравиметричен метод чрез загуба на органични вещества по време на запалване.
3.5.1. Газов обемен метод 3.5.1a. Същност на метода
Методът се основава на изгаряне на сярна проба в пещ в поток от кислород и абсорбиране на освободения въглероден диоксид с разтвор на калиев хидроксид (Фигура 1).
3.5.1.1. Оборудване, реактиви, разтвори:
лабораторна съпротивителна електрическа пещ тип SNOL, осигуряваща стабилна температура на наргев (900 ± 10) °C; хронометър съгласно GOST 5072-79; пипета съгласно GOST 20292-74;
азбестът, калциниран при температура (800 ± 25) °C, се съхранява в ексикатор;
|
Инсталация за определяне на въглерод |
|
1 - кислороден цилиндър 2 - редуктор; 3 - газомер или ротаметър съгласно GOST 1304S-81; 4 - бутилка SPZh - 250 съгласно GOST 25336-82; 5 - бутилка 3 - 0,5 съгласно GOST 25 336-82; 6 - свързващ стъклен кран KIX съгласно GOST 7995-80; 7.14 - щепсел; 8 - тръба от прозрачно кварцово стъкло или порцелан; 9 - фурна SUOL - 0.25.1/12-Ml; 10.11 - лодка LS 2 съгласно GOST 9147-80; 12 - медна мрежа или медна тел MM-0.5 съгласно GOST 2112-79; 13 - фурна TK-25-200; 15 - тръба TX-U-2 -100 съгласно GOST 25336-82; 16 - бутилка SN - 2 съгласно GOST 25336-82; 17 - бутилка SN - 1 - 100 съгласно GOST 25336-82; 18-32 - газоанализатор GOU-1 съгласно GOST |
проба за сравнение на сяра, съдържаща 0,03% въглерод за степени на сяра 9998, 9995, 9990 и 9985 и 0,15% за други степени.
(Променена редакция, Изменение № 2).
3.5.1.1а. Подготовка на инсталацията за anaaisis
В пещите 9 и 75 се вкарва кварцова или порцеланова тръба 8, която трябва да излиза от пещите най-малко на 175 mm от всяка страна. Двата края на тръбата са затворени с тапи 7 и 74, в отворите на които са поставени еднопосочни стъклени кранове b.
В тръба 8 на пещ 75 между азбестови тапи е поставена медна мрежа 12, навита под формата на цилиндър, поръсена с калциев силикат, който не съдържа CO 2. Вместо мрежа можете да използвате медна тел
теглеща тел, медни стружки или меден оксид.
За изгаряне на серната проба кислородът се подава в пещта от цилиндър 7 с редуктор 2 или от газомер 5. Кислородът се пречиства чрез преминаване през колба Тищенко 4, съдържаща разтвор на калиев перманганат с маса
фракции от 5% в разтвор на калиев хидроксид с масова част от 35%, след това през колона 5 за сухи абсорбенти, напълнена отдолу със стъклени перли, а отгоре с кръгъл червей и калциев хлорид, разделени със стъкло или абсорбираща вата . Подаването на кислород се регулира от кран b #
Газовете от пещта за отстраняване на продуктите от изгаряне на сяра преминават последователно през U-образна тръба 15, пълна със стъклена или хигроскопична вата (за задържане на твърди частици, увлечени от газа и кондензираща мъгла от сярна киселина), през буферен съд 16, който предотвратява прехвърляне на хромен анхидрид в U-образна тръба 15 през два абсорбционни съда 17, съдържащи 50 cm 3 от разтвор на хромен анхидрид в сярна киселина. След това газът влиза в газов анализатор от типа GOU-1 за измерване на обема на въглеродния диоксид.
Газоанализатор от типа GOU-1 се състои от газова измервателна бюрета (евдиометър) 1 24 с капацитет 250 cm 3 с автоматичен поплавъчен затвор 22, термометър 23 и скала 26, хладилник 25 и абсорбционен съд 18 напълнена с разтвор на калиев хидроксид и оборудвана с автоматичен поплавъчен затвор 22. Деленията на скалата показват процентното съдържание на въглерод в сяра за проба от 1 g.
Бюрета 24 има двойни стени (кожух), пространството между които се пълни с вода през специален отвор в горната част на бюретата за поддържане на постоянна температура.
Изравнителната колба 27 има странична тръба 31, затворена със запушалка 32. Колбата 27 се пълни с 400 до 500 cm 3 воден разтвор на натриев сулфат и се затваря с гумена запушалка 29, в отвора на която има три- Вкарва се пътен клапан 28 с гумена круша 30. С помощта на крушката газовата смес се изпомпва от бюретите 24 в абсорбционния съд 18 и обратно.
(Въведено допълнително, Изменение № 2).
3.5 L.2. Подготовка на инструмента за анализ
Преди започване на работа пещи 9 и 13 се нагряват съответно до температура (850 ± 50) °C и (525 ± 25) °C. Проверете всички връзки и кранове за течове и приведете устройството в работно състояние. За да направите това, вентилът 21 на гребена 19 се поставя в положение, в което бюретата 24, абсорбционният съд 18 и хладилникът 25 са разединени един от друг. След като отворите клапана 20, за да свържете бюретата 24 с атмосферата, като използвате изравнителната бутилка 27 и крушката 30, напълнете бюретата 24 с бариерна течност (в този случай клапанът 28 на изравнителната бутилка 27 се поставя в положение на изолация от атмосферата, а тръбата 31 е затворена със запушалка 32).
Веднага след като течността напълни бюретата 24, вентилът 20 се затваря, вентилът 21 се поставя в положение, в което бюретата 24 е свързана с абсорбционния съд 18. Клапанът 28 на изравнителната колба 27 се поставя във връзка с атмосферата, докато течността от бюретата 24 започва да тече в колбата.
ku 27, нивото на алкален разтвор в абсорбционния съд 18 се увеличава, повдигайки поплавъка 22.
Веднага щом поплавъкът затвори изхода от абсорбционния съд 18, клапанът 21 на гребена 19 се поставя в положение, в което бюретата 24, абсорбционният съд 18 и хладилникът 25 са разединени един от друг. Малкият кран 20 отново се поставя при връзката на бюретата с атмосферата и по същия начин, както е посочено по-горе, като се използва изравнителната колба 27, кранът 28 и балона 30, бюретата 24 се пълни с течност до горната граница ( поплавъкът затваря изхода от бюретата).
Когато бюретата 24 се напълни с течност, вентилът 20 е затворен и клапанът 28 на изравнителната колба 27 е свързан с атмосферата.
Ако устройството е запечатано, тогава абсорбционният съд 18 остава пълен и нивото на течността в бюретата остава непроменено. Постоянството на нивото се наблюдава, когато течността е в тясната част на бюретата 24; отчитането се извършва според деленията на скалата 26.
Ако нивото на разтвора падне, тогава устройството не е запечатано, трябва да се разглоби, крановете да се избършат, да се смажат с вазелин и отново да се провери за течове.
След като се уверите, че устройството е запечатано, се извършва контролно определяне на еталонната проба за сяра.
(Променена редакция, Изменение № 2).
3.5.1.3. Условия за анализ
Измервателната бюрета трябва да бъде старателно почистена от замърсяване чрез изплакване с хромова смес и след това с дестилирана вода.
Когато отчитате скалата на бюретата, винаги трябва да приближавате тръбата 31 на изравнителната колба 27 към бюретата по същия начин, като я държите така, че течността винаги да е на същото ниво. Маркучът, свързващ бюретата с изравнителната колба, трябва винаги да е в едно и също положение и да не виси от масата.
Отчитането на бюретата може да се извърши само след 15-20 секунди експозиция (измерено с хронометър), така че течността да може напълно да изтече от стените.
Когато в епруветката се появят 8 капки сярна киселина, калциевият силикат (барий) се заменя с пресен.
Порцеланови или кварцови лодки с дължина 80-100 mm се калцинират в пещ при 800-900 ° C и се съхраняват в ексикатор.
3.5 L.4. Извършване на анализ
Преди започване на работа три лодки 10 ts 11 с калциев силикат (барий) се вкарват в горивната тръба 8 с помощта на медна кука през отвора за щепсела 7 и се включва нагряването на пещите 9 и 13.
Веднага след като пещите се нагреят до подходящите температури, газоанализаторът се поставя в работно положение и тръба 8 се свързва с тапи 7 и 14 към U-образна тръба 75 и кран 6, след което се провежда контролен експеримент , т.е. прекарайте поток от кислород през нагрята тръба 8 и наблюдавайте показанията на скалата 26 на бюретата 24 преди и след абсорбирането на въглероден диоксид.
Веднага след като въглеродът изчезне от системата, разликата в показанията на скалата преди и след абсорбцията на въглероден диоксид ще бъде нула или ще даде същата стойност (1-2 деления на скалата), която се изважда при изчислението. След това работата на устройството се проверява с помощта на проба за сравнение на сяра, за това лодки 10 и 11 се отстраняват от тръба 8 на пещ 9, 0,3 - 0,5 g проба за сравнение на сяра се поставя в лодка 10, калциев силикат (барий) се излива върху лодки 10 и 11 бързо го избутайте в тръба 8 на пещ 9 с помощта на кука и затворете тръбата с гумена запушалка 7. Отворете кран 6 и подайте поток от кислород от газомер 3 със скорост 4 - 5 мехурчета в секунда . Клапанът 21 трябва да се регулира така, че изхвърлянето на бариерната течност от бюретата 24 в колбата 27 да става равномерно (пълненето на бюретата 24 с газове трябва да продължи около 1-1,5 минути). В този случай вентилът 28 на изравнителната колба 27 е поставен във връзка с атмосферата.
Веднага щом тясната (долната) част на бюретата се напълни с газове и нивото на течността достигне нулевото деление на скалата 26, клапанът 21 се поставя в положение на разединение от хладилника 25, бюретата 24 и абсорбера 18, кислородът захранването се спира (клапанът 6 се затваря), течността се оставя да изтече от стените и след 15 - 20 s се измерва обемът на получената газова смес. За да направите това, отстранете запушалката 32 от тръбата 31 на бутилката 2 7 и, премествайки бутилката 27 в подходящата позиция на клапана 28 по бюретата (до нея), достигнете позиция, при която нивата на течността в бюрета 24 и тръбата 31 на бутилката 27 са на едно ниво. Показанията на скалата 26 се записват, тръбата 31 се затваря със запушалка 32. Колбата 27 се отделя от атмосферата с кран 28, бюретата 24 се свързва към съда 18 чрез завъртане на крана 21 и с с помощта на колба 30 газообразните продукти се прехвърлят 2-3 пъти от бюретата 24 към абсорбционния съд 18 и обратно. При прехвърляне на газ към бюрета 24, вентилът 28 на изравнителната колба се поставя в положение на връзка с атмосферата. Запишете показанията на скалата. Разликата в показанията преди и след абсорбирането на CO 2 показва обема на абсорбирания въглероден диоксид. След измерване на обема на абсорбирания въглероден диоксид с помощта на кран 20, бюретата се изпразва от газ, напълва се с бариерна течност и се извършва вторично изгаряне. Определянето се счита за завършено, ако по време на контролното изгаряне на пробата разликата в броя преди и след абсорбцията на CO 2 е равна на нула. В края на всеки тест се измерват температурата и атмосферното налягане и с помощта на таблицата, прикрепена към устройството, се намира корекция за условията, при които е извършено определянето на въглерода.
3.5 L.5 o Обработка на резултатите
Масовата част на въглерода (X 3) като процент се изчислява по формулата
където V е обемът въглероден диоксид, изразен като процент въглерод; K - корекция за температура и налягане; m е масата на пробата сяра, g.
Масовата част на органичното вещество (X 4) като процент се изчислява по формулата
X 4 = X b 1,25,
където Xb е масовата част на въглерода, %;
Резултатът от анализа се приема като средноаритметично от резултатите от две паралелни определяния, абсолютните допустими разлики между които, както и абсолютната обща грешка на резултатите от анализа, не трябва да надвишават стойностите, посочени в табл. . 7.
|
Таблица 7 |
||||||||||||||||||||
|
||||||||||||||||||||
Методът на газовия обем за определяне на съдържанието на въглерод е произволен.
3.5.2. Спектрален метод 3.5.2a. Същност на метода
Методът се основава на фотографиране на спектрите на пробите и определяне на общия въглерод с помощта на калибровъчна крива.
3.5.2.1. Оборудване, материали и реактиви Спектрограф ИСП-30 с еднолинеен кварцов кондензатор; Генератор на дъга за променлив ток DG-2 в искров режим ниско напрежение; микрофотометър тип IFO-451 или MF-2, MF-4;
алуминиеви електроди клас AD-1 с диаметър 6 mm. В краищата на електродите се пробива цилиндричен канал с външен диаметър 3 mm, вътрешен диаметър 2,5 mm и дълбочина 3-5 mm. За работа се използват два електрода, пълни с проба. Алуминиевите електроди, изработени на струг или с помощта на щамповане, се избърсват и измиват в ацетон или бензен, за да се отстранят следи от смазочни масла, изсушават се при стягане и след това се изпичат върху алуминиев лист за печене в муфелна пещ при (500 ± 10) ° C за 20 минути за отстраняване на следи от органични съединения. След охлаждане електродите се поставят в затворен стъклен буркан и се съхраняват на сухо място;
алуминиева плоча с размери 24X70X10 mm за дозиране на запълване на електроди с проби, в която с фреза е направена плоска вдлъбнатина с дълбочина 8 mm и размери 16X16 mm;
алуминиево фолио за съхранение на проби;
хоросан от ахат или хромирана стомана с диаметър 90 mm; серни оси Част 16-5;
лабораторна съпротивителна електрическа пещ тип SNOL в съответствие с GOST 13474-79, осигуряваща стабилна температура на нагряване (900 ± 10) ° C;
сушилен шкаф тип SNOL, осигуряващ стабилна температура на нагряване (80 ± 2)°C; алуминиева линийка; чаша SN-85/15 съгласно GOST 25336-82; ацетон съгласно GOST 2603-79; бензен съгласно GOST 5955-75; сито 0071 съгласно GOST 6613-86.
3.5.2 2. Приготвяне на основната проба
Основната използвана проба е сяра, натрошена и пресята през сито, с масова част на органичния въглерод 0,3 - 0,6%, от която първо се отстраняват летливите фракции на органичните вещества (сярната проба се съхранява в сушилен шкаф при температура от (80 ± 2) °C до постоянна маса).
В основната проба въглеродът се определя по химичния метод на газовия обем, като определянето се повтаря 10 пъти. Средното аритметично от 10 определяния се приема като истинско въглеродно съдържание.
3.5.2.3. Изготвяне на референтни проби
Сравнителните проби се приготвят чрез смесване на сярата от основната проба със сяра от сорта на оса. ч., предварително смлени и пресети през сито. За това, проба сяра от основната проба с тегло 20; 6 и 2 g се смесват добре в хаван, съответно с претеглени порции сяра от специален клас. с тегло 40; 54-то 58. Резултатите от всички претегляния в грамове се записват с точност до три знака след десетичната запетая. Масовата част на въглерода в първата проба е 0,1 - 0,2%, във втората проба - 0,03-0,06% и в третата проба -0,01-0,02%.
Пробите се съхраняват в стъклени чаши със шлифовани запушалки.
3.5.2 в 4. Провеждане на анализ
Анализираните проби от сяра, натрошени и пресети през сито, и референтни проби се въвеждат в електродите (горни и долни), за които пробата се поставя в дозираща плоча в равномерен слой, издигащ се над плочата с 3 - 5 mm , преди снимане.
С помощта на ръба на алуминиева линийка направете 5-6 последователни изрязвания на излишната пудра под формата на правоъгълна мрежа, след което отрежете излишната пудра със същата линийка. Електродът се притиска в слоя прах, докато спре в дъното на плочата и се отстранява от нея с леко завъртане.
Между електродите се запалва нисковолтова искра с ток 6 A, разстоянието между електродите е 2 mm, експозицията е 25 s.
Спектрите на пробите и референтните проби се снимат три пъти със спектрограф при ширина на процепа 0,01 mm.
На получените спектрограми се измерва потъмняването на аналитичната линия.
Въз основа на резултатите от фотометричните измервания на спектрите на сравнителните проби се изграждат калибровъчни графики в AS-lgC координати. Въз основа на резултатите от фотометрията на спектрите на пробите, съдържанието на определен въглерод в анализираната проба се определя от калибровъчни графики. Като резултат от анализа се взема средноаритметичното от три паралелни определяния.
3.5.2.5. Обработка на резултатите
Масовата част на органичното вещество (T 4) в проценти се изчислява по формулата
X A = X 3 1,25,
където X-s е масовата част на въглерода, %;
1,25 е коефициентът на преобразуване на въглерод в органична материя.
Резултатът от анализа се приема като средноаритметично от резултатите от две паралелни определяния, относителното несъответствие между които не надвишава допустимото несъответствие от 30%.
Границите на допустимата относителна обща грешка на резултата от анализа са ± 15%.
3.5.2.1-3.5.2.5. (Променена редакция, Изменение № 2).
3.5.3* Определяне на органични вещества чрез гравиметричен метод
3.5.3a. Същност на метода
Методът се основава на гравиметрично определяне на количеството на определеното вещество от разликата в масата след двойно калциниране на пробата при температури (250 ± 10) ° C и (800 ± 10) ° C.
3,5*3. L Хардуер:
лабораторна резистивна електрическа пещ тип SNOL, осигуряваща стабилна температура на нагряване (900 ± 10)°C;
пясъчна баня.
Допуска се използването на нискотемпературен нагревател 5 в съответствие с GOST 9147-80 вместо купа и електрическа печка с една горелка в съответствие с GOST 14919-83 вместо пясъчна баня.
3.5.3.2, Провеждане на анализ
(50 ± 1) g от пробата се поставя в купа, която е предварително калцинирана и претеглена. Пробата се разтопява и се изпича в пясъчна баня. След това купата с остатъка се калцинира при температура (250 ± 10) °C в продължение на 2 часа, за да се отстранят следите от сяра.
Купата, съдържаща остатъка, състоящ се от органична материя и пепел, се прехвърля в ексикатор, охлажда се и се претегля. След това купата с останалата част
поставят се в електрическа пещ, калцинират се при температура (800 ± 10) °C до постоянно тегло, охлаждат се в ексикатор и се претеглят. Резултатите от всички претегляния в грамове се записват с точност до три знака след десетичната запетая.
3.5.3.3. Обработка на резултатите
Масовата част на органичните вещества (X 4) като процент се изчислява по формулата
(t x - t 2) ■ 100 t
където m е масата на анализираната проба, g;
m x - масата на остатъка, съдържащ органични вещества и пепел, g; t 2 - масата на остатъка след калциниране в муфелна пещ, g.
Резултатът от анализа се приема като средноаритметично от резултатите от две паралелни определяния, относителното несъответствие между които не трябва да надвишава допустимото несъответствие от 30%.
Границите на допустимата относителна обща грешка на резултата от анализа са ± 15%.
3.5.3.1. -3.5.3.3. (Променена редакция, Изменение № 2).
3.6. Определяне на масовата част на арсена
3.6.1. Спектрален метод 3.6.1a. Същност на метода
Методът се основава на фотографиране на спектрите на пробата и определяне на арсен с помощта на калибровъчна крива.
3.6.1.1. Оборудване, материали и решения: Спектрограф ИСП-30 с еднолещова осветителна система; AC дъгов генератор DG-2 в дъгов режим и режим
искра с ниско напрежение;
микрофотометър тип IFO-451 или MF-4, MF-2; устройства за заточване на въглеродни електроди; Въглеродни електроди клас OS. Част-7-4 или S-1. Долен и горен електрод с кратер с диаметър 4 mm и дълбочина 5 mm. Преди анализ въглищата се анализират за отсъствие на арсенови линии в техните спектри при условията на метода за анализ. Ако има арсенова линия, електродите се задействат за 20 s в режим на анализ;
дозираща плоча от органично стъкло за запълване на електроди с проба с размери 24X70X8 mm, в която с фреза е направена плоска вдлъбнатина с дълбочина 6 mm и размери 16X16 mm;
хоросан от ахат или хромирана стомана с диаметър 90 mm;
кварцов кондензатор (F-1S mm);
газова сяра със съдържание на арсен 0,4 - 0,6%;
серни оси часа - 16-5;
спектрографски фотографски плаки тип 3, спектрална чувствителност в относителни единици, равна на 9, спектрографски тип 1,
|
Продължение на таблицата. 1 |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Бележки:
1а. Класове сяра 9995, 9990 и 9998 отговарят на най-високата категория за качество.
1. Стандартите за показатели 1-9 от таблицата са дадени по отношение на сухо вещество.
2. Стандартите за показатели 6-9 от таблицата са дадени за смляна сяра.
3. Разрешено е да се увеличи масовата част на водата до 2% в класове 9950 и 9920 с преизчисляване на действителната маса на партидата до стандартизираното съдържание на влага.
4. За течна филтрирана сяра от класове 9995 и 9990 масовата част на пепелта не трябва да бъде повече от 0,007%, за други класове не повече от 0,015%. За течна сяра клас 9998 масовата част на пепелта трябва да бъде не повече от 0,008%.
5. Изключено.
6. За производството на въглероден дисулфид масовата част на битума в естествената сяра от клас 9950 не трябва да бъде повече от 0,15%.
I. В смляната естествена сяра от класове 9995 и 9990, предназначена за производството на гуми и гуми, масовата част на водата не трябва да надвишава 0,05%.
8. Естествената сяра, предназначена за целулозно-хартиената промишленост, не трябва да съдържа селен.
9. При спазване на изискванията на потребителите, за предотвратяване на слепване и натрупване, е разрешено да се произвежда смляна сяра от всички степени с добавяне на аеросил (GOST 14922-77) или каолин (GOST 21285-75 - GOST 21288-75) до 0,5 % от теглото на сярата, без да променя нейното качество.
10. Масовата част на водата в сярата в жилата не е стандартизирана.
II. В смляната сяра от 2-ри и 3-ти клас, предназначена за селското стопанство, масовата част на арсена не трябва да бъде повече от 0,000%
(Променена редакция, Изм. № 1,2).
спектрална чувствителност в относителни единици, равна на 6, фотографски плаки тип UFSh-3, чувствителност 20 единици;
технически етилов алкохол съгласно GOST 18300-72, дестилиран;
3.6.1.2, Подготовка на основната проба
Основната използвана проба е газова сяра с масова част на арсен от 0,3 до 0,6%, раздробена и пресята през сито с размер на отворите 74 микрона. Масовата част на арсена се определя по фотометричен метод, като определянето се повтаря 10 пъти. За истинско съдържание се приема средноаритметичното.
3.6.1.3. Изготвяне на референтни проби
Пробите за сравнение се приготвят чрез последователно смесване на сярата от основната проба със сярата от сорта на оса. ч., предварително смлени и пресети през сито.
За да направите това, претеглените проби от сяра от основната проба с тегло 20 и 6 g се смесват добре в хаван под алкохол, съответно с претеглени проби от сяра от най-висок клас. h с маса 40 и 54 g.
Получените по този начин първи и втори сравнителни проби съдържат съответно от 0,1 до 0,2 и от 0,03 до 0,06% масова част на арсен.
Третата и четвъртата референтни проби, съдържащи съответно от 0,01 до 0,02 и от 0,003 до 0,006% масова част на арсен, се приготвят по подобен начин, като се използват 20 и 6 g сяра от втората сравнителна проба като основа. Те се смесват съответно с 40 и 54 g осинова сяра. ч.
Като използвате сярата от четвъртата референтна проба, пригответе петата и шестата референтни проби, съдържащи съответно от 0,001 до 0,002 и от 0,0003 до 0,0006% масова част арсен, като смесите съответно 20 и 6 g от четвъртата референтна проба, с 40 и 54 g клас сяра ос. ч.
Седмата проба за сравнение, съдържаща от 0,0001 до 0,0002% от масовата част на арсена, се приготвя чрез смесване на 20 g сяра от шестата проба и 40 g сяра от оса. h. Резултатите от всички претегляния се записват с точност до четвъртия знак след десетичната запетая.
За приготвяне на една референтна проба се използват 100 cm3 алкохол.
Получените проби се съхраняват в чаши.
3.6A A. Провеждане на анализ
Анализираните проби от сяра се раздробяват, пресяват през сито и се въвеждат в електродите (горен и долен).
Между електродите от генератора DG-2 се запалва дъга с променлив ток със сила на тока 18 A (с включен допълнителен реостат - 11 Ohm;
1.1. В зависимост от използваните суровини сярата се разделя на природна и газова и се произвежда в следните видове: на бучки, смляна, гранулирана, на люспи и течна.
(Променена редакция, Изменение № 2)
1.2. По физични и химични показатели сярата трябва да отговаря на стандартите, посочени в табл. 1.
1.3. Гранулометричният състав на гранулираната и смляна сяра трябва да отговаря на стандартите, посочени в таблица 2.
|
таблица 2 |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Нови статии
- Техническа сяра. Технически условия. Отлагания и производство на сяра
- Повърхността на Червената планета Забранени снимки на Марс
- Проучване на етапите на методологията за определяне на професионалния риск Оценка на професионалния риск с помощта на метод на изследване Пример на организация
- Методи и цели на оценката на персонала: как да превърнем служителите от инструмент в мозъчен център на компанията. Оценка на ефективността на кои кадрови действия може да извърши таен пациент.
- Презентация "история на професията - електротехник" като част от фестивала на професиите презентация за урок по темата Представяне на портфолио с вашите постижения като професия електротехник
- Текущи активи на предприятието и техните показатели (анализ)
- Основните цели на организирането на производството Организацията на производството се основава
- Краткосрочен проект в предучилищна образователна институция за старша група „Съветваме всички да бъдат приятели“
- Колко струва да регистрирате индивидуален предприемач сега?
- Настройване на серия артикули
Популярни статии
- Правилник за службата за защита на труда Правилник за службата за защита на труда в организацията
- Шест въпроса за неплатен отпуск
- Селски професии Напишете кои професии са често срещани
- Как да проведем телефонно интервю Как да издадем потвърждение на покана
- Михаил Зощенко Най-важното
- Плюсове и минуси да си бодигард
- Ролята на доброволческото движение
- Излизане от лабиринта - правило на дясната ръка
- Анализ на митническата статистика
- Презентация по компютърни науки "Архиватори"