Technická síra. Specifikace
Síra– prvek periodické soustavy chemických prvků D.I. Mendělejev, s atomovými čísly 16. Označuje se symbolem S (z latinského Sulphur). Ve sloučeninách vodíku a kyslíku se nachází v různých iontech a tvoří mnoho solí a kyselin.
Síra je šestnáctý nejrozšířenější chemický prvek na Zemi. Nachází se ve volném (nativním) stavu a ve formě sloučenin.
Síra je spolu s ropou, uhlím, kuchyňskou solí a vápencem jedním z pěti hlavních druhů surovin chemického průmyslu a má strategický význam pro zásobování obyvatelstva potravinami, protože kromě dusíku, fosforu, draslíku, vápníku a hořčík, je to nezbytná minerální živina pro rostliny, zdroj úrodnosti půdy a zvýšená produktivita.
Obecně lze globální průmysl síry rozdělit na dva sektory podle forem výroby síry: specializovaný a „vedlejší produkt“. Specializovaný sektor se zaměřuje výhradně na těžbu síry nebo pyritů z ložisek těchto surovin. Tento sektor představuje asi 10,5 % celkové celosvětové produkce síry.
Výroba:
Moderní metody průmyslové výroby síry lze redukovat na tři typy:
– Extrakce přírodní síry (10,5 %);
– Výroba průmyslových a zemních plynů ze sirovodíku;
– Získává se z oxidu siřičitého uvolněného v procesu metalurgické výroby.
Těžba síry ze sirovodíku obsaženého v nalezištích ropy a zemního plynu má především ekologický cíl, protože při získávání hlavních uhlovodíkových produktů je povinné použití síry nebo neutralizace jejích sloučenin. V procesu rafinace ropy, zemního plynu a také výroby koksu je tedy síra vedlejším produktem.
Je třeba poznamenat mimořádnou rozmanitost komerčních forem síry. Takový široký rozsah odráží různý původ síry (přírodní, asociovaná atd.), vlastnosti technologie izolace nebo čištění a oblasti použití. V současné době jsou hlavní z nich kusové, granulované a tekuté formy síry.
| Komovaya | Výhodami kusové síry je jednoduchost technologie přípravy, která spočívá v nalití a ztuhnutí tekuté síry na betonovém místě s následným rozbitím sirných bloků o výšce až 3 m, jejich skládání a nakládání na vozidla. Hlavní nevýhodou jsou ztráty až 3 % při provozu bagru při uvolňování sirných bloků |
| Zrnitý | Granulovaná síra se nazývá síra, skládá se z homogenních částic o průměru 1 až 5 milimetrů. Přítomnost částic menších než specifikovaná velikost a sirného prachu je nepřijatelná. Granulovaná síra je vhodná pro spotřebitele a přepravu, prakticky nevytváří prach při nakládání a vykládání, což zlepšuje hygienické a hygienické pracovní podmínky a kulturu výroby. |
| Měřítko | Vločky síry o tloušťce 0,5–2 mm, vznikají při odříznutí ztuhlé síry z povrchu bubnu krystalizátoru, částečně ponořeného do kapalného média a rotujícího určitou rychlostí |
| Kapalina | Kapalná síra jako primární forma je v rostoucí poptávce. To platí zejména pro velkokapacitní spotřebitele a přepravu na relativně krátké vzdálenosti (do 800-1000 km), kdy jsou energetické náklady na udržování síry v roztaveném stavu nižší než při tavení v místě použití. Kapitálové investice a energetické náklady spojené se skladováním, přepravou a vykládkou kapalné síry jsou kompenzovány vysokou čistotou produktu, nemožností jeho kontaminace, absencí ztrát a vysokými výrobními standardy. |
Aplikace:
Síra se používá v celé chemické výrobě. Síra je nezbytná pro výrobu kyseliny sírové, barviv, siřičitanů, v celulózo-papírenském, textilním a jiném průmyslu.
Podle různých zdrojů se přibližně polovina síry používá na výrobu kyseliny sírové.
Přibližně 20-25 % síry a technické síry se spotřebuje na výrobu různých siřičitanů.
Asi 10-15% je pro zemědělské potřeby jako suroviny pro výrobu pesticidů na ochranu rostlin před škodlivým hmyzem.
V procesu vulkanizace kaučuku se také používá 10 % síry.
Síra se také používá v oblastech umělých vláken, fosforů, pigmentů, barviv, při výrobě zápalek, výbušnin a lékových forem.
Nedávno našla síra v Severní Americe a Evropě exotické použití jako přísada nebo náhrada bitumenu, a to ze čtyř hlavních důvodů:
– Prvním důvodem je možnost snížení spotřeby bitumenu, jehož cena výrazně vzrostla v důsledku růstu cen ropy a energetické krize. A snížení obsahu bitumenu v sirných bitumenových pojivech v důsledku přidání levnější a ve značném množství dostupné síry umožňuje snížit náklady na stavbu povrchu vozovky;
– Druhým důvodem je výrazné vyčerpání dostupných zásob nekovových materiálů používaných při stavbě povrchových vrstev vozovek, které je nutné dovážet z jiných, obvykle odlehlých oblastí. Použití sirných bitumenových pojiv umožňuje široké použití místních písčitých půd, slabých kamenných materiálů, popela a strusky při stavbě silnic, což také poskytuje významný ekonomický efekt.
– Třetím důvodem je výrazné zlepšení vlastností asfaltobetonových směsí na bázi sirného bitumenového pojiva. Patří mezi ně vyšší pevnost v tlaku, která umožňuje zmenšit tloušťku odpovídajících vrstev vozovek; vyšší tepelná stabilita bez výrazného zvýšení tuhosti při nízkých teplotách, což snižuje riziko vzniku trhlin ve vrstvách vozovek v chladném (zimním) období a plastických deformací v horkých (letních) obdobích.
– Možnost přípravy směsí na bázi sirného bitumenového pojiva při nižších teplotách ohřevu komponentů; vyšší odolnost sirných bitumenových materiálů vůči dynamickému zatížení; vyšší odolnost vůči benzínu, naftě a dalším organickým rozpouštědlům, což umožňuje jejich použití v nátěrech na parkovištích a čerpacích stanicích.
– Závěry vycházejí z dvacetileté zkušenosti s používáním síry při stavbě silnic v USA, Kanadě a západní Evropě.
Světová produkce síry je 80 000 000 tun/rok (první dekáda 21. století).
Ekologie:
Sloučeniny síry zaujímají jedno z prvních míst mezi znečišťujícími látkami ve svém negativním dopadu na životní prostředí. Hlavním zdrojem znečištění sloučeninami síry je spalování uhlí a ropných produktů. 96 % síry se dostává do zemské atmosféry ve formě SO 2, zbytek pochází ze síranů, H 2 S, CS 2, COS atd.
Elementární síra ve formě prachu dráždí dýchací ústrojí a lidské sliznice a může způsobit ekzémy a další poruchy. Maximální přípustná koncentrace síry ve vzduchu je 0,07 mg/m 3 (aerosol, třída nebezpečnosti 4). Mnoho sloučenin síry je toxických.
Tato norma platí pro přírodní technickou síru získanou z přírodních sirných a polymetalických sulfidových rud a síru z technických plynů získanou z čištění přírodních a koksárenských plynů, jakož i odpadních plynů ze zpracování ropy a břidlice.
Technická síra se používá k výrobě kyseliny sírové, sirouhlíku, barviv, v celulózo-papírenském, textilním a jiném průmyslu a na export.
Požadavky této normy jsou závazné.
GOST 127.1-93
MEZISTÁTNÍ STANDARDY
TECHNICKÁ SÍRA
MEZISTATNÍ RADA
O STANDARDIZACI, METROLOGII A CERTIFIKACI
Minsk
Předmluva
1 VYVINUTO Výzkumným a konstrukčním ústavem sírového průmyslu s poloprovozem na Ukrajině
PŘEDSTAVENO Technickým sekretariátem Mezistátní rady pro normalizaci, metrologii a certifikaci
2 PŘIJATO Mezistátní radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci dne 21. října 1993 (nařízením č. 1 k protokolu č. 4-93)
| Název národního normalizačního orgánu |
|
| Arménská republika | Armgosstandard |
| Běloruská republika | Belstandart |
| Republika Kazachstán | Gosstandart Republiky Kazachstán |
| Moldavská republika | Moldavský standard |
| Ruská Federace | Gosstandart Ruska |
| Turkmenistán | Hlavní turkmenský státní inspektorát |
| Republika Uzbekistán | Uzgosstandart |
| Ukrajina | Státní standard Ukrajiny |
3 Výnosem Výboru Ruské federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci ze dne 21. března 1996 č. 198 byla dnem 1. ledna 1997 přímo jako státní norma uvedena v platnost mezistátní norma GOST 127.1-93.
4 NAHRADITGOST 127-76(z hlediska sekcí , , , , )
MEZISTÁTNÍ STANDARD
Datum zavedení 1997-01-01
Tato norma platí pro přírodní technickou síru získanou z přírodních sirných a polymetalických sulfidových rud a síru z technických plynů získanou čištěním přírodních a koksárenských plynů, jakož i odpadní plyny ze zpracování ropy a břidlice.
Technická síra se používá k výrobě kyseliny sírové, sirouhlíku, barviv, v celulózo-papírenském, textilním a jiném průmyslu a na export.
Požadavky této normy jsou závazné.
1 TECHNICKÉ POŽADAVKY
1.1 Technická síra musí být vyráběna v souladu s požadavky této normy podle technologických předpisů schválených předepsaným způsobem.
1.2 Technická síra se vyrábí tekutá a kusová.
1.3 Technické kódy síry dle OKP jsou uvedeny v .
1.4 Technická síra musí podle fyzikálních a chemických ukazatelů splňovat normy uvedené v tabulce .
Stůl 1
| Norma |
|||||
| Třída 9998 | Třída 9995 | Třída 9990 | Třída 9950 | Třída 9920 |
|
| 1 Hmotnostní zlomek síry, %, ne méně | 99,98 | 99,95 | 99,90 | 99,50 | 99,20 |
| 2 Hmotnostní zlomek popela, %, ne více | 0,02 | 0,03 | 0,05 | 0,2 | 0,4 |
| 3 Hmotnostní podíl organických látek, %, ne více | 0,01 | 0,03 | 0,06 | 0,25 | 0,5 |
| 4 Hmotnostní zlomek kyselin z hlediska kyseliny sírové, %, ne více | 0,0015 | 0,003 | 0,004 | 0,01 | 0,02 |
| 5 Hmotnostní zlomek arsenu, %, ne více | 0,0000 | 0,0000 | 0,000 | 0,000 | 0,03 |
| 0,000 | 0,000 | 0,000 | 0,000 | 0,04 |
|
| 7 Hmotnostní zlomek vody, %, ne více | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 1,0 |
| 8 Mechanické znečištění (papír, dřevo, písek atd.) | Nepovoleno |
||||
Poznámky
1 Normy pro ukazatele 1 - 6 jsou uvedeny v sušině;
2 Hmotnostní podíl popela pro kapalnou síru třídy 9998 by neměl být vyšší než 0,008 %, třídy 9995 a 9990 nejvýše 0,01 %;
3 Hmotnostní podíl arsenu a selenu v přírodní síře získané z přírodních sirných rud a v plynné síře získané z čištění zemních plynů, jakož i odpadních plynů z rafinace ropy, není stanoven. V technickém plynu sírové jakosti 9920, vyráběném koksochemickými podniky, je po dohodě se spotřebitelem povolen hmotnostní podíl arsenu nejvýše 0,05 %;
4 Hmotnostní podíl selenu v síře určený pro celulózový a papírenský průmysl by neměl být vyšší než 0,000 %;
5 Hmotnostní podíl vody v kapalné síře není standardizován. U kusové síry je dovoleno zvýšit hmotnostní podíl vody na 2 % s přepočtem skutečné hmotnosti vsázky na normovanou vlhkost;
6 Kusová síra určená na export by neměla obsahovat kusy větší než 200 mm.
1.5 Ukazatele podle bodů - tabulky jsou určeny požadavky spotřebitele nebo regulační organizace.
1.6 Příklad symbolu objednávky:
Technická plynokapalná síra, třída 9998, GOST 127.1-93.
2 BEZPEČNOSTNÍ POŽADAVKY
2.1 Síra je hořlavá. Prach vznášející se ve vzduchu představuje nebezpečí požáru a výbuchu. Dolní mez koncentrace šíření plamene (zápalu) - 17 g/m 3 teplota samovznícení - 190° Od ProGOST 12.1.041.
Sirovodík uvolněný z kapaliny exploduje při objemové koncentraci 4,3 až 45 %; teplota samovznícení - 260° S.
2.2 Síra patří do 4. třídy nebezpečnosti (GOST 12.1.005).
Síra způsobuje záněty sliznic očí a horních cest dýchacích, podráždění kůže a onemocnění trávicího traktu; nemá kumulativní vlastnosti.
Sirovodík je jed, který má silný účinek na centrální nervový systém.
Oxid siřičitý, který vzniká při hoření síry, způsobuje podráždění sliznic nosu a horních cest dýchacích.
Maximální přípustné hmotnostní koncentrace ve vzduchu pracovního prostoru: síra - 6 mg/m 3 oxid siřičitý - 10 mg/m 3 ; sirovodík - 10 mg/m3.
2.3 Výrobní prostory a laboratoře, ve kterých se provádějí práce s technickou sírou, musí být vybaveny přívodní a odsávací mechanickou ventilací zajišťující dodržení nejvyšších přípustných koncentrací škodlivých látek ve vzduchu pracovního prostoru.
Vzduchová kontrola pracovního prostoru musí být prováděna v souladu s požadavky GOST 12.1.005 pomocí metod schválených ministerstvem zdravotnictví.
2.4 Všichni pracovníci musí být vybaveni speciálním oděvem a osobními ochrannými prostředky v souladu sGOST 12.4.011.
3 PRAVIDLA PŘIJÍMÁNÍ
3.1 Síra je podrobena přejímacím zkouškám.
3.2 Síra se odebírá v dávkách. Za dávku se považuje množství síry odeslané na jednu adresu a doprovázené jedním dokladem o jakosti.
Při přepravě po vodě je každá přepravní jednotka (bárka, motorová loď, tanker) brána jako zásilka síry.
3.3 Dokument kvality musí obsahovat tyto údaje:
Jméno výrobce a (nebo) jeho obchodní značka;
Název a odrůda produktu;
číslo šarže a datum odeslání;
Čísla železničních vozů nebo jiných vozidel (pro přímé dodávky);
Výsledky provedených zkoušek nebo potvrzení shody výrobku s požadavky této normy;
Čistá hmotnost;
Značka nebezpečí 4a a klasifikační kód 4133 podle GOST 19433;
Sériové číslo OSN: pro kusovou síru - 1350; pro kapalinu - 2448;
Podpis a razítko oddělení technické kontroly;
Označení této normy.
3.4 Pro kontrolu kvality kusové a kapalné síry se vzorky odebírají z každého čtvrtého vozu (cisterny) kontrolované šarže, nejméně však ze tří vozů (cisteren).
Při odesílání síry v objemu menším než tři přepravní jednotky se vzorky odebírají z každé přepravní jednotky.
Při přepravě síry vodou mohou být vzorky odebírány během nakládky (vykládky) člunů.
4 TESTOVACÍ METODY
4.1 Odběr a příprava vzorků se provádí podle GOST 127.3.
4.2 Zkoušky se provádějí podle GOST 127.2.
4.3 Přítomnost mechanického znečištění se zjišťuje vizuálně.
5 DOPRAVA A SKLADOVÁNÍ
5.1 Kusová síra se přepravuje hromadně v gondolových vozech se spodními poklopy a také silniční a vodní dopravou. Po dohodě se spotřebitelem je možná přeprava síry v krytých vozech. Dveře vozu musí být uzavřeny bezpečnostními štíty.
Nakládání šedých kontaminovaných vozidel není povoleno.
Kapalná síra je přepravována ve speciálních vyhřívaných železničních cisternách, sloužících pouze pro přepravu kapalné síry. Přeprava se provádí v souladu s pokyny pro obsluhu a údržbu železničních cisteren.
5.2 Přeprava síry určené k vývozu se provádí v souladu s požadavky této normy nebo smlouvy.
5.3 Kusová síra se skladuje pod přístřeškem nebo na otevřených prostranstvích.
Aby se zabránilo kontaminaci sírou, musí být místa vybavena průmyslovou a dešťovou drenáží.
Kapalná síra je skladována ve speciálních izolovaných nádobách vybavených topnými zařízeními a čerpacími zařízeními, jakož i měřicími přístroji a výfukovým potrubím.
Nádoby musí být označeny „TEKULÁ SÍRA“.
6 ZÁRUKA VÝROBCE
Výrobce zaručuje, že technická síra splňuje požadavky této normy za podmínek přepravy a skladování.
Garantovaná trvanlivost technické síry je jeden rok od data expedice.
APLIKACE
(informativní)
OKP kódy pro technickou síru
| OKP kód | CC |
|
| Technická přírodní síra | 21 1221 | |
| Technická přírodní kusová síra | 21 1221 0100 | |
| třída 9995 | 21 1221 0110 | |
| třída 9990 | 21 1221 0120 | |
| třída 9950 | 21 1221 0130 | |
| třída 9920 | 21 1221 0140 | |
| Technická přírodní kapalná síra | 21 1221 1000 | |
| třída 9995 | 21 1221 1010 | |
| třída 9990 | 21 1221 1020 | |
| Technický plyn síra | 21 1222 | |
| Technický plyn hrudka síry | 21 1222 0100 | |
| třída 9998 | 21 1222 0110 | |
| třída 9995 | 21 1222 0120 | |
| třída 9990 | 21 1222 0130 | |
| třída 9950 | 21 1222 0140 | |
| třída 9920 | 21 1222 0150 | |
| Technický plyn kapalná síra | 21 1222 1000 | |
| třída 9998 | 21 1222 1010 | |
| třída 9995 | 21 1222 1020 | |
| třída 9990 | 21 1222 1030 |
INFORMAČNÍ ÚDAJE
REFERENČNÍ REGULATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTY
Síra je látka, která se nachází v periodické tabulce ve skupině 16, pod třetí periodou a má atomové číslo 16. Lze ji nalézt v nativní i vázané formě. Síra je označena písmenem S. Známý vzorec síry je (Ne)3s23p4. Síra jako prvek je součástí mnoha bílkovin.
Pokud mluvíme o struktuře atomu prvku síry, pak na jeho vnější dráze jsou elektrony, jejichž valenční číslo dosahuje šest.
To vysvětluje vlastnost prvku být maximálně šestimocný ve většině kombinací. Ve struktuře přírodního chemického prvku jsou čtyři izotopy, a to 32S, 33S, 34S a 36S. Když už mluvíme o vnějším elektronovém obalu, atom má schéma 3s2 3p4. Poloměr atomu je 0,104 nanometrů.
Vlastnosti síry se primárně dělí na fyzikální typy. To zahrnuje skutečnost, že prvek má pevné krystalické složení. Dvě alotropní modifikace jsou základním stavem, ve kterém je tento sirný prvek stabilní.
První modifikace je kosočtverečná, citronově žluté barvy. Jeho stabilita je nižší než 95,6 °C. Druhá je jednoklonná, má medově žlutou barvu. Jeho odolnost se pohybuje od 95,6 °C do 119,3 °C.
Během tavení se chemický prvek stává pohyblivou kapalinou, která má žlutou barvu. Barví se dohněda, dosahuje teplot více než 160 °C. A při 190 °C se barva síry změní na tmavě hnědou. Po dosažení 190 °C je pozorován pokles viskozity látky, která se přesto po zahřátí na 300 °C stává kapalnou.
Další vlastnosti síry:
- Prakticky nevede teplo ani elektřinu.
- Při ponoření do vody se nerozpouští.
- Je rozpustný v amoniaku, který má bezvodou strukturu.
- Je také rozpustný v sirouhlíku a dalších organických rozpouštědlech.
K vlastnostem síry je důležité přidat její chemické vlastnosti. V tomto ohledu je aktivní. Pokud se síra zahřeje, může se jednoduše spojit s téměř jakýmkoli chemickým prvkem.
S výjimkou inertních plynů. Při kontaktu s kovy, chemikáliemi. prvek tvoří sulfidy. Pokojová teplota umožňuje prvku reagovat se rtutí. Zvýšená teplota zvyšuje aktivitu síry.
Uvažujme, jak se síra chová s jednotlivými látkami:
- U kovů je to oxidační činidlo. Tvoří sulfidy.
- K aktivní interakci s vodíkem dochází při vysokých teplotách - až 200 ° C.
- S kyslíkem. Oxidy vznikají při teplotách do 280 °C.
- S fosforem, uhlíkem - je to oxidační činidlo. Pouze v případě, že během reakce není vzduch.
- S fluorem působí jako redukční činidlo.
- S látkami, které mají složitou strukturu – i jako redukční činidlo.
Ložiska a výroba síry
Hlavním zdrojem pro získávání síry jsou její ložiska. Celkově je celosvětově 1,4 miliardy tun zásob této látky. Těží se jak otevřenou a hlubinnou těžbou, tak tavbou z podzemí.
Pokud platí druhý případ, pak se použije voda, která se přehřeje a roztaví s ní síru. V nekvalitních rudách je prvek obsažen přibližně 12 %. Bohaté – 25 % a více.
Běžné typy vkladů:
- Stratiformní - až 60%.
- Solná kupole - až 35%.
- Vulkanogenní - až 5%.
První typ je spojen s vrstvami zvanými síran-karbonát. V síranových horninách se přitom nacházejí rudní tělesa, která mají mocnost až několik desítek metrů a velikost až stovky metrů.
Také tato ložiska vrstev lze nalézt mezi horninami síranového a karbonátového původu. Druhý typ se vyznačuje šedými usazeninami, které jsou omezeny na solné dómy.
Druhý typ je spojen se sopkami, které mají mladou a moderní strukturu. V tomto případě má rudný prvek plošný tvar čočky. Může obsahovat síru v množství 40 %. Tento typ ložiska je běžný v pacifickém vulkanickém pásu.
Ložisko síry v Eurasii se nachází v Turkmenistánu, Povolží a dalších místech. Sirné horniny se nacházejí poblíž levých břehů Volhy, které se táhnou od Samary. Šířka skalního pásu dosahuje několika kilometrů. Navíc je lze nalézt až do Kazaně.
K extrakci síry se používají různé metody. Vše závisí na podmínkách jeho výskytu. Zvláštní pozornost je přitom samozřejmě věnována bezpečnosti.
Vzhledem k tomu, že sirovodík se hromadí spolu se sirnou rudou, je nutné přistupovat ke každé těžební metodě obzvlášť vážně, protože tento plyn je pro člověka jedovatý. Síra má také tendenci se vznítit.
Nejčastěji používají otevřenou metodu. Takže s pomocí rypadel jsou odstraněny významné části hornin. Poté je část rudy rozdrcena pomocí výbuchů. Hrudky se posílají do továrny k obohacení. Poté - do továrny na tavení síry, kde se síra získává z koncentrátu.
V případě hlubokého výskytu síry v mnoha objemech se používá Fraschova metoda. Síra taje ještě pod zemí. Poté se jako ropa odčerpává proraženým vrtem. Tento přístup je založen na skutečnosti, že prvek se snadno taví a má nízkou hustotu.
Je také známa separační metoda využívající odstředivky. Pouze tato metoda má nevýhodu: síra se získává s nečistotami. A pak je nutné provést dodatečné čištění.
V některých případech se používá metoda vrtání. Další možnosti pro extrakci prvku síry:
- Pára-voda.
- Filtrace.
- Tepelný.
- Odstředivý.
- Extrakce.
Aplikace síry
Většina vytěžené síry se používá k výrobě kyseliny sírové. A role této látky je v chemické výrobě velmi obrovská. Je pozoruhodné, že k získání 1 tuny sírové látky je potřeba 300 kg síry.
Prskavky, které jasně svítí a mají mnoho barviv, se také vyrábějí za použití síry. Papírenský průmysl je další oblastí, kam putuje značná část vytěžené látky.
Nejčastěji se síra používá k uspokojení průmyslových potřeb. Tady jsou některé z nich:
- Použití v chemické výrobě.
- Pro výrobu siřičitanů, síranů.
- Výroba látek pro hnojení rostlin.
- Získat neželezné druhy kovů.
- Aby ocel získala další vlastnosti.
- Pro výrobu zápalek, materiálů pro výbuchy a pyrotechniku.
- Pomocí tohoto prvku se vyrábějí barvy a vlákna z umělých materiálů.
- Pro bělení tkanin.
V některých případech je síra obsažena v mastech, které léčí kožní onemocnění.
GOST 127.1-93
Skupina L11
MEZISTÁTNÍ STANDARD
TECHNICKÁ SÍRA
Specifikace
Síra pro průmyslové použití. Specifikace
OKP 21 1221
21 1222
OKS 71,060
Datum zavedení 1997-01-01
Předmluva
1 VYVINUTO Výzkumným a konstrukčním ústavem sírového průmyslu s poloprovozem na Ukrajině
PŘEDSTAVENO Technickým sekretariátem Mezistátní rady pro normalizaci, metrologii a certifikaci
2 PŘIJATÉ Mezistátní radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci dne 21. října 1993 (příkaz č. 1 k protokolu č. 4-93)
Pro přijetí hlasovali:
Název státu | Název národního normalizačního orgánu |
Arménská republika | Armgosstandard |
Běloruská republika | Belstandart |
Republika Kazachstán | Gosstandart Republiky Kazachstán |
Moldavská republika | Moldavský standard |
Ruská Federace | Gosstandart Ruska |
Turkmenistán | Hlavní turkmenský státní inspektorát |
Republika Uzbekistán | Uzgosstandart |
Ukrajina | Státní standard Ukrajiny |
3 Výnosem Výboru Ruské federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci ze dne 21. března 1996 N 198 vstoupila dne 1. ledna 1997 přímo v platnost mezistátní norma GOST 127.1-93 jako státní norma.
4 MÍSTO GOST 127-76 (pokud jde o sekce 1, 2, 3, 5, 6)
INFORMAČNÍ ÚDAJE
REFERENČNÍ REGULATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTY
Číslo odstavce, pododstavce |
|
Tato norma platí pro přírodní technickou síru získanou z přírodních sirných a polymetalických sulfidových rud a síru z technických plynů získanou z čištění přírodních a koksárenských plynů, jakož i odpadních plynů ze zpracování ropy a břidlice.
Technická síra se používá k výrobě kyseliny sírové, sirouhlíku, barviv, v celulózo-papírenském, textilním a jiném průmyslu a na export.
Požadavky této normy jsou závazné.
1 TECHNICKÉ POŽADAVKY
1 TECHNICKÉ POŽADAVKY
1.1 Technická síra musí být vyráběna v souladu s požadavky této normy podle technologických předpisů schválených předepsaným způsobem.
1.2 Technická síra se vyrábí tekutá a kusová.
1.3 Technické kódy síry dle OKP jsou uvedeny v příloze.
1.4 Technická síra musí z hlediska fyzikálních a chemických ukazatelů splňovat normy uvedené v tabulce 1.
stůl 1
Název indikátoru | |||||
Třída 9995 | Třída 9990 | Třída 9950 | Třída 9920 |
||
1 Hmotnostní zlomek síry, %, ne méně | |||||
2 Hmotnostní zlomek popela, %, ne více | |||||
3 Hmotnostní podíl organických látek, %, ne více | |||||
4 Hmotnostní zlomek kyselin z hlediska kyseliny sírové, %, ne více | |||||
5 Hmotnostní zlomek arsenu, %, ne více | |||||
6 Hmotnostní zlomek selenu, %, ne více | |||||
7 Hmotnostní zlomek vody, %, ne více | |||||
8 Mechanické znečištění (papír, dřevo, písek atd.) | Nepovoleno |
||||
Poznámky
1 Normy pro ukazatele 1-6 jsou uvedeny v sušině;
2 Hmotnostní podíl popela pro kapalnou síru třídy 9998 by neměl být vyšší než 0,008 %, třídy 9995 a 9990 nejvýše 0,01 %;
3 Hmotnostní podíl arsenu a selenu v přírodní síře získané z přírodních sirných rud a v plynné síře získané při čištění zemních plynů, jakož i odpadních plynů z rafinace ropy, není stanoven. V technickém plynu sírové třídy 9920 vyráběném koksochemickými podniky je po dohodě se spotřebitelem povolen hmotnostní podíl arsenu nejvýše 0,05 %;
4 Hmotnostní podíl selenu v síře určený pro celulózový a papírenský průmysl by neměl být vyšší než 0,000 %;
5 Hmotnostní podíl vody v kapalné síře není standardizován. U kusové síry je dovoleno zvýšit hmotnostní podíl vody na 2 % s přepočtem skutečné hmotnosti vsázky na normovanou vlhkost;
6 Kusová síra určená na vývoz nesmí obsahovat kusy větší než 200 mm.
1.5 Indikátory pro položky 4-6 tabulky jsou stanoveny na žádost spotřebitele nebo regulační organizace.
1.6 Příklad označení objednávky:
Technický plyn kapalná síra, třída 9998, GOST 127.1-93.
2 BEZPEČNOSTNÍ POŽADAVKY
2.1 Síra je hořlavá. Prach vznášející se ve vzduchu představuje nebezpečí požáru a výbuchu. Spodní mez koncentrace šíření plamene (vznícení) je 17 g/m; teplota samovznícení - 190 °C podle GOST 12.1.041.
Sirovodík uvolněný z kapalné síry exploduje při objemové koncentraci 4,3 až 45 %; teplota samovznícení - 260 °C.
2.2 Síra patří do 4. třídy nebezpečnosti (GOST 12.1.005).
Síra způsobuje záněty očních sliznic a horních cest dýchacích, podráždění kůže, onemocnění trávicího traktu; nemá kumulativní vlastnosti.
Sirovodík je jed, který má silný účinek na centrální nervový systém.
Oxid siřičitý, který vzniká při hoření síry, způsobuje podráždění sliznic nosu a horních cest dýchacích.
Maximální přípustné hmotnostní koncentrace ve vzduchu pracovního prostoru: síra - 6 mg/m; oxid siřičitý - 10 mg/m; sirovodík - 10 mg/m.
2.3 Výrobní prostory a laboratoře, ve kterých se provádějí práce s technickou sírou, musí být vybaveny přívodní a odsávací mechanickou ventilací zajišťující dodržení nejvyšších přípustných koncentrací škodlivých látek ve vzduchu pracovního prostoru.
Vzduchová kontrola pracovního prostoru musí být prováděna v souladu s požadavky GOST 12.1.005 pomocí metod schválených ministerstvem zdravotnictví.
2.4 Všichni pracovníci musí být vybaveni speciálním oděvem a osobními ochrannými prostředky v souladu s GOST 12.4.011.
3 PRAVIDLA PŘIJÍMÁNÍ
3.1 Síra je podrobena přejímacím zkouškám.
3.2 Síra je přijímána v dávkách. Za dávku se považuje množství síry odeslané na jednu adresu a doprovázené jedním dokladem o jakosti.
Při přepravě po vodě je každá přepravní jednotka (bárka, motorová loď, tanker) brána jako zásilka síry.
3.3 Dokument kvality musí obsahovat následující údaje:
- jméno výrobce a (nebo) jeho obchodní značka;
- název a typ produktu;
- číslo šarže a datum odeslání;
- čísla železničních vozů nebo jiných vozidel (u přímých dodávek);
- výsledky zkoušek nebo potvrzení shody výrobku s požadavky této normy;
- čistá hmotnost;
- značka nebezpečí 4a a klasifikační kód 4133 podle GOST 19433;
- sériové číslo OSN: pro kusovou síru - 1350; pro kapalinu - 2448;
- podpis a razítko oddělení technické kontroly;
- označení této normy.
3.4 Pro kontrolu kvality kusové a kapalné síry se vzorky odebírají z každého čtvrtého vozu (cisterny) kontrolované šarže, nejméně však ze tří vozů (cisteren).
Při odesílání síry v objemu menším než tři přepravní jednotky se vzorky odebírají z každé přepravní jednotky.
Při přepravě síry vodní dopravou je dovoleno odebírat vzorky při nakládce (vykládce) člunů.
4 TESTOVACÍ METODY
4.1 Odběr vzorků a příprava vzorků se provádí v souladu s GOST 127.3.
4.2 Zkoušky se provádějí v souladu s GOST 127.2.
4.3 Přítomnost mechanického znečištění se zjišťuje vizuálně.
5 PŘEPRAVA A SKLADOVÁNÍ
5.1 Kusová síra se přepravuje hromadně v gondolových vozech se spodními poklopy, jakož i silniční a vodní dopravou. Po dohodě se spotřebitelem je povolena přeprava síry v krytých vozech. Dveře vozu musí být uzavřeny bezpečnostními panely.
Nakládání síry do kontaminovaných vozidel není povoleno.
Kapalná síra je přepravována ve speciálních vyhřívaných železničních cisternách, sloužících pouze pro přepravu kapalné síry. Přeprava se provádí v souladu s pokyny pro obsluhu a údržbu železničních cisteren.
5.2 Přeprava síry určené k vývozu se provádí v souladu s požadavky této normy nebo smlouvy.
5.3 Kusová síra se skladuje pod přístřeškem nebo na otevřených prostranstvích.
Aby se zabránilo kontaminaci sírou, musí být lokality vybaveny průmyslovou a dešťovou kanalizací.
Kapalná síra je skladována ve speciálních izolovaných nádobách vybavených topnými a čerpacími zařízeními, jakož i měřicími přístroji a výfukovým potrubím.
Nádoby musí být označeny nápisem "TEKULÁ SÍRA".
6 ZÁRUKA VÝROBCE
Výrobce zaručuje shodu technické síry s požadavky této normy za podmínek přepravy a skladování.
Garantovaná trvanlivost technické síry je jeden rok od data expedice.
DODATEK (odkaz). OKP kódy pro technickou síru
APLIKACE
(informativní)
Jméno výrobku | OKP kód | |
Technická přírodní síra | ||
Technická přírodní kusová síra | ||
21 1221 0110 | ||
21 1221 0120 | ||
21 1221 0130 | ||
třída 9920 | ||
Technická přírodní kapalná síra | ||
21 1221 1010 | ||
21 1221 1020 | ||
Technický plyn síra | ||
Technický plyn hrudka síry | ||
21 1222 0110 | ||
21 1222 0120 | ||
třída 9990 | ||
třída 9950 | 21 1222 0140 | |
třída 9920 | 21 1222 0150 | |
Technický plyn kapalná síra | 21 1222 1000 | |
21 1222 1010 | ||
21 1222 1020 | ||
21 1222 1030 |
Text dokumentu je ověřen podle:
oficiální publikace
Technická síra: So. GOST. -
M.: IPK Standards Publishing House, 1996
Strana 1
strana 2
strana 3
strana 4
strana 5
strana 6
strana 7
strana 8
strana 9
strana 10
strana 11
strana 12
strana 13
strana 14
strana 15
strana 16
strana 17
strana 18
strana 19
strana 20
strana 21
strana 22
strana 23
strana 24
strana 25
strana 26
strana 27
strana 28
strana 29
strana 30
STÁTNÍ STANDARD Svazu SSSR
TECHNICKÁ SÍRA
3.4.2. Provádění analýzy
Zváží se (50 ± 1) g síry, výsledek vážení se zaznamená v gramech s přesností na tři desetinná místa, vloží se do sklenice o objemu 400 cm 3, navlhčí se 25 cm 3 ethylalkoholu a přidá se 200 cm 3 vody . Obsah sklenice se promíchá, sklenice se přikryje hodinovým sklíčkem a za občasného míchání se vaří 15-20 minut. Po vychladnutí se obsah sklenice přefiltruje přes skládaný papírový filtr do odměrné baňky o objemu 250 cm 3, objem roztoku se upraví po značku vodou bez CO 2 a důkladně promíchá. 100 cm 3 filtrátu se nabere do Erlenmeyerovy baňky o objemu 250 cm 3 a titruje se z byrety roztokem hydroxidu draselného nebo sodného za přítomnosti fenolftaleinu do světle růžového zbarvení.
Současně se provádí kontrolní pokus s roztokem obsahujícím vodu a alkohol za stejných podmínek a se stejným množstvím činidel, ale bez analyzovaného produktu.
3.4.3. Zpracování výsledků
Hmotnostní zlomek kyselin vyjádřený v kyselině sírové (.X 2) v procentech se vypočte pomocí vzorce
v _ (^i - V 2) K * 0,00049 250 100
kde V x je objem roztoku hydroxidu sodného nebo draselného spotřebovaný pro titraci analyzovaného roztoku, cm 3 ;
K 2 - objem roztoku hydroxidu sodného nebo draselného spotřebovaný na titraci roztoku kontrolního vzorku, cm 3.
0,00049 - hmotnost kyseliny sírové odpovídající 1 cm 3 roztoku hydroxidu sodného nebo draselného o koncentraci přesně 0,01 mol/dm 3, g;
m je hmotnost vzorku síry, g;
K je korekční faktor pro úpravu koncentrace roztoku hydroxidu sodného nebo draselného přesně na 0,01 mol/dm 3 .
Výsledek analýzy je brán jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, absolutní přípustné hodnoty rozdílů mezi nimi, stejně jako absolutní hodnoty celkové chyby výsledku analýzy, by neměly překročit hodnoty uvedené v tabulce. 6.
|
Tabulka 6 |
|||||||||||||||
|
3.4.1. -3.4.3.
3.5. Stanovení hmotnostního podílu organických látek
Hmotnostní podíl organických látek se zjišťuje plynovo-objemovou nebo spektrální metodou (celkový uhlík) nebo gravimetrickou metodou úbytkem organických látek při vznícení.
3.5.1. Plynová objemová metoda 3.5.1a. Podstata metody
Metoda je založena na spalování vzorku síry v peci v proudu kyslíku a absorpci uvolněného oxidu uhličitého roztokem hydroxidu draselného (obrázek 1).
3.5.1.1. Zařízení, činidla, roztoky:
laboratorní odporová elektrická pec typu SNOL zajišťující stabilní teplotu nargev (900 ± 10) °C; stopky podle GOST 5072-79; pipeta podle GOST 20292-74;
azbest kalcinovaný při teplotě (800 ± 25) °C se skladuje v exsikátoru;
|
Instalace pro stanovení uhlíku |
|
1 - kyslíková láhev 2 - reduktor; 3 - plynoměr nebo rotametr podle GOST 1304S-81; 4 - láhev SPZh - 250 podle GOST 25336-82; 5 - láhev 3 - 0,5 podle GOST 25 336-82; 6 - spojovací skleněná baterie KIX podle GOST 7995-80; 7,14 - zástrčka; 8 - trubice z průhledného křemenného skla nebo porcelánu; 9 - trouba SUOL - 0,25,1/12-Ml; 10.11 - člun LS 2 podle GOST 9147-80; 12 - měděné pletivo nebo měděný drát MM-0,5 podle GOST 2112-79; 13 - trouba TK-25-200; 15 - trubka TX-U-2 -100 podle GOST 25336-82; 16 - láhev SN - 2 podle GOST 25336-82; 17 - láhev SN - 1 - 100 podle GOST 25336-82; 18-32 - analyzátor plynu GOU-1 podle GOST |
srovnávací vzorek síry obsahující 0,03 % uhlíku pro stupně síry 9998, 9995, 9990 a 9985 a 0,15 % pro ostatní stupně.
(Změněné vydání, dodatek č. 2).
3.5.1.1a. Příprava instalace pro analýzu
Do pecí 9 a 75 je vložena křemenná nebo porcelánová trubka 8, která by měla vyčnívat z pece alespoň 175 mm na každou stranu. Oba konce trubky jsou uzavřeny zátkami 7 a 74, do jejichž otvorů jsou zasunuty jednocestné skleněné kohouty b.
V potrubí 8 pece 75 je mezi azbestovými zátkami umístěno měděné pletivo 12, svinuté do tvaru válce, posypané křemičitanem vápenatým, který neobsahuje C02. Místo pletiva můžete použít měděný drát
tažný drát, měděné piliny nebo oxid mědi.
Pro spálení vzorku síry se kyslík přivádí do pece z válce 7 s reduktorem 2 nebo z plynoměru 5. Kyslík se čistí průchodem přes Tiščenkovu baňku 4 obsahující roztok manganistanu draselného s hmot.
frakce 5% v roztoku hydroxidu draselného o hmotnostním zlomku 35%, dále kolonou 5 pro suché absorbenty, naplněné dole skleněnými kuličkami a nahoře škrkavkou a chloridem vápenatým, oddělené skleněnou nebo savou vatou . Přívod kyslíku je regulován kohoutkem b #
Plyny z pece pro odstranění produktů spalování síry procházejí postupně trubicí 15 ve tvaru písmene U naplněnou skleněnou nebo hygroskopickou vlnou (pro zadržování pevných částic unášených plynem a kondenzující mlhou kyseliny sírové) přes vyrovnávací nádobu 16, která zabraňuje přenesení anhydridu kyseliny chromové do trubice 15 ve tvaru U přes dvě absorpční nádoby 17 obsahující 50 cm3 roztoku anhydridu kyseliny chromové v kyselině sírové. Poté plyn vstupuje do analyzátoru plynu typu GOU-1 pro měření objemu oxidu uhličitého.
Analyzátor plynu typu GOU-1 se skládá z byrety na měření plynu (eudiometru) 1 24 o objemu 250 cm 3 s automatickou plovákovou uzávěrkou 22, teploměru 23 a stupnice 26, chladničky 25 a absorpční nádoby 18 naplněný roztokem hydroxidu draselného a opatřený automatickou plovákovou uzávěrkou 22. Dílky stupnice ukazují procento uhlíku v síře pro 1 g vzorek.
Byreta 24 má dvojité stěny (plášť), mezi nimiž je prostor naplněný vodou speciálním otvorem v horní části byrety pro udržení stálé teploty.
Vyrovnávací baňka 27 má boční trubku 31, uzavřenou zátkou 32. Baňka 27 se naplní 400 až 500 cm 3 vodného roztoku síranu sodného a uzavře se pryžovou zátkou 29, do jejíhož otvoru se vloží tři- je vložen cestní ventil 28 s pryžovou baňkou 30. Pomocí baňky je plynová směs čerpána z byret 24 do absorpční nádoby 18 a zpět.
(Vloženo dodatečně, změna č. 2).
3,5 L.2. Příprava přístroje k analýze
Před zahájením provozu se pece 9 a 13 zahřejí na teplotu (850 ± 50) °C, respektive (525 ± 25) °C. Zkontrolujte těsnost všech spojů a kohoutků a uveďte zařízení do provozuschopného stavu. K tomu je ventil 21 hřebene 19 umístěn do polohy, ve které jsou byreta 24, absorpční nádoba 18 a chladnička 25 od sebe navzájem odpojeny. Po otevření ventilu 20 pro připojení byrety 24 k atmosféře pomocí vyrovnávací láhve 27 a baňky 30 naplňte byretu 24 bariérovou kapalinou (v tomto případě je ventil 28 vyrovnávací láhve 27 umístěn v poloze izolace od atmosféry a trubice 31 je uzavřena zátkou 32).
Jakmile kapalina naplní byretu 24, ventil 20 se uzavře, ventil 21 se uvede do polohy, ve které je byreta 24 připojena k absorpční nádobě 18. Ventil 28 vyrovnávací baňky 27 je umístěn ve spojení s do atmosféry, zatímco kapalina z byrety 24 začne proudit do baňky.
ku 27 se hladina alkalického roztoku v absorpční nádobě 18 zvýší, čímž se zvedne plovák 22.
Jakmile plovák uzavře výstup z absorpční nádoby 18, ventil 21 hřebene 19 se umístí do polohy, ve které jsou byreta 24, absorpční nádoba 18 a chladnička 25 od sebe navzájem odpojeny. Malý kohout 20 se opět umístí na spojení byrety s atmosférou a stejným způsobem, jak je naznačeno výše, pomocí vyrovnávací baňky 27, kohoutu 28 a baňky 30 se byreta 24 naplní kapalinou po horní mez ( plovák uzavře výstup z byrety).
Když je byreta 24 naplněna kapalinou, ventil 20 se uzavře a ventil 28 vyrovnávací baňky 27 je připojen k atmosféře.
Pokud je zařízení utěsněno, pak zůstane absorpční nádoba 18 naplněná a hladina kapaliny v byretě zůstane nezměněna. Stálost hladiny je pozorována, když je kapalina v úzké části byrety 24, odečítání se provádí podle dílků stupnice 26;
Pokud hladiny roztoku poklesnou, zařízení není utěsněno, mělo by být rozebráno, kohoutky otřeny, namazány vazelínou a znovu zkontrolovány, zda nedochází k úniku.
Po ujištění, že je zařízení utěsněno, se provede kontrolní stanovení referenčního vzorku síry.
(Změněné vydání, dodatek č. 2).
3.5.1.3. Podmínky analýzy
Odměrnou byretu je nutné důkladně očistit od nečistot opláchnutím chromovou směsí a následně destilovanou vodou.
Při odečítání stupnice byrety musíte hadičku 31 vyrovnávací baňky 27 přiložit k byretě vždy stejným způsobem a držet ji tak, aby kapalina byla stále na stejné úrovni. Hadička spojující byretu s vyrovnávací baňkou musí být vždy ve stejné poloze a nesmí viset dolů ze stolu.
Odečty byrety lze provádět až po 15-20 sekundách expozice (měřeno pomocí stopek), aby mohla kapalina zcela odtéct ze stěn.
Když se ve zkumavce objeví 8 kapek kyseliny sírové, nahradí se křemičitan vápenatý (barium) čerstvým.
Porcelánové nebo křemenné lodičky dlouhé 80-100 mm se kalcinují v peci při 800-900 °C a skladují v exsikátoru.
3,5 L.4. Provádění analýzy
Před zahájením prací se otvorem pro zátku 7 pomocí měděného háku prostrčí do spalovací trubky 8 tři čluny 10 ts 11 s křemičitanem vápenatým (baryem) a zapne se ohřev pecí 9 a 13.
Jakmile se pece zahřejí na vhodné teploty, uvede se analyzátor plynu do pracovní polohy a trubka 8 se připojí zátkami 7 a 14 k trubce 75 ve tvaru U a kohoutu 6, načež se provede kontrolní experiment. , tj. proveďte proud kyslíku vyhřívanou trubicí 8 a sledujte hodnoty na stupnici 26 byrety 24 před a po absorpci oxidu uhličitého.
Jakmile ze systému zmizí uhlík, bude rozdíl na stupnici před a po absorpci oxidu uhličitého nulový nebo bude dávat stejnou hodnotu (1-2 dílky stupnice), která se při výpočtu odečte. Poté se zkontroluje činnost zařízení pomocí srovnávacího vzorku síry, k tomu se čluny 10 a 11 vyjmou z trubky 8 pece 9, do člunu 10 se umístí 0,3 - 0,5 g srovnávacího vzorku síry, křemičitan vápenatý (baryum) se nalije přes Čluny 10 a 11 rychle zatlačte do trubice 8 pece 9 pomocí háčku a trubku uzavřete gumovou zátkou 7. Otevřete kohout 6 a propusťte proud kyslíku z plynoměru 3 rychlostí 4 - 5 bublin za sekundu . Ventil 21 musí být nastaven tak, aby vypouštění bariérové kapaliny z byrety 24 do baňky 27 probíhalo rovnoměrně (naplnění byrety 24 plyny by mělo trvat asi 1-1,5 minuty). V tomto případě je ventil 28 vyrovnávací baňky 27 umístěn ve spojení s atmosférou.
Jakmile se úzká (spodní) část byrety naplní plyny a hladina kapaliny dosáhne nulového dílku stupnice 26, ventil 21 se uvede do polohy odpojení od chladničky 25, byrety 24 a absorbéru 18, kyslík přívod se zastaví (uzavře se ventil 6), kapalina se nechá odtéct ze stěn a po 15 - 20 s se změří objem vzniklé směsi plynů. Chcete-li to provést, odstraňte zátku 32 z trubice 31 láhve 2 7 a pohybem láhve 27 ve vhodné poloze ventilu 28 podél byrety (vedle ní) dosáhněte polohy, ve které se kapalina vyrovná byreta 24 a trubka 31 láhve 27 jsou na stejné úrovni. Odečet na stupnici 26 se zaznamená, trubice 31 se uzavře zátkou 32. Baňka 27 se odpojí od atmosféry kohoutem 28, byreta 24 se připojí k nádobě 18 otočením kohoutu 21 a pomocí baňky 30 jsou plynné produkty přenášeny 2-3 krát z byrety 24 do absorpční nádoby 18 a zpět. Při převádění plynu do byrety 24 je ventil 28 vyrovnávací baňky umístěn do polohy spojení s atmosférou. Zaznamenejte hodnoty na stupnici. Rozdíl v naměřených hodnotách před a po absorpci CO 2 udává objem absorbovaného oxidu uhličitého. Po změření objemu absorbovaného oxidu uhličitého pomocí kohoutu 20 se byreta vyprázdní od plynu, naplní se bariérovou kapalinou a provede se sekundární spalování. Stanovení se považuje za dokončené, pokud je při kontrolním spalování vzorku rozdíl v počtu před a po absorpci CO 2 roven nule. Na konci každého testu se změří teplota a atmosférický tlak a pomocí tabulky připojené k zařízení se zjistí korekce pro podmínky, za kterých bylo stanovení uhlíku provedeno.
3.5 L.5 o Zpracování výsledků
Hmotnostní podíl uhlíku (X 3) v procentech se vypočte pomocí vzorce
kde V je objem oxidu uhličitého vyjádřený jako procento uhlíku; K - korekce na teplotu a tlak; m je hmotnost vzorku síry g.
Hmotnostní podíl organické hmoty (X 4) v procentech se vypočte pomocí vzorce
X4 = Xb 1,25,
kde Xb je hmotnostní zlomek uhlíku, %;
Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, přičemž absolutní přípustné rozdíly mezi nimi, stejně jako absolutní celková chyba výsledků analýzy, by neměly překročit hodnoty uvedené v tabulce . 7.
|
Tabulka 7 |
||||||||||||||||||||
|
||||||||||||||||||||
Objemová metoda plynu pro stanovení obsahu uhlíku je libovolná.
3.5.2. Spektrální metoda 3.5.2a. Podstata metody
Metoda je založena na fotografování spekter vzorků a stanovení celkového uhlíku pomocí kalibrační křivky.
3.5.2.1. Vybavení, materiály a činidla Spektrograf ISP-30 s jednořádkovým křemenným kondenzátorem; AC obloukový generátor DG-2 v režimu nízkonapěťové jiskry; mikrofotometr typu IFO-451 nebo MF-2, MF-4;
hliníkové elektrody třídy AD-1 o průměru 6 mm. Na koncích elektrod je vyvrtán válcový kanál o vnějším průměru 3 mm, vnitřním průměru 2,5 mm a hloubce 3-5 mm. K provozu se používají dvě elektrody naplněné vzorkem. Hliníkové elektrody vyrobené na soustruhu nebo pomocí raznice se otírají a omyjí v acetonu nebo benzenu, aby se odstranily stopy mazacích olejů, vysuší se tahem a poté se vypálí na hliníkovém plechu v muflové peci při (500 ± 10) °C. po dobu 20 minut k odstranění stop organických sloučenin. Po vychladnutí se elektrody vloží do uzavřené skleněné nádoby a skladují se na suchém místě;
hliníkovou desku o rozměrech 24X70X10 mm pro dávkování náplně elektrod vzorky, ve které bylo frézou vyrobeno ploché vybrání o hloubce 8 mm a velikosti 16X16 mm;
hliníková fólie pro uchovávání vzorků;
achátová nebo chromovaná ocelová malta o průměru 90 mm; sirné vosy Část 16-5;
laboratorní odporová elektrická pec typu SNOL v souladu s GOST 13474-79, poskytující stabilní teplotu ohřevu (900 ± 10) ° C;
sušicí skříň typu SNOL, poskytující stabilní teplotu ohřevu (80 ± 2) °C; hliníkové pravítko; šálek SN-85/15 podle GOST 25336-82; aceton podle GOST 2603-79; benzen podle GOST 5955-75; síto 0071 podle GOST 6613-86.
3.5.2 2. Příprava hlavního vzorku
Hlavním použitým vzorkem je síra, rozdrcená a prosetá přes síto, s hmotnostním podílem organického uhlíku 0,3 - 0,6 %, ze kterého jsou nejprve odstraněny těkavé frakce organických látek (vzorek síry je uchováván v sušárně při teplotě (80 ± 2) °C do konstantní hmotnosti).
V hlavním vzorku se uhlík stanoví chemickou objemovou metodou plynu, přičemž se stanovení opakuje 10krát. Jako skutečný obsah uhlíku se bere aritmetický průměr z 10 stanovení.
3.5.2.3. Příprava referenčních vzorků
Srovnávací vzorky se připravují smícháním síry hlavního vzorku se sírou vosí jakosti. h., předem rozdrcené a prosévané přes síto. K tomu vzorek síry z hlavního vzorku o hmotnosti 20; 6 a 2 g se důkladně promíchají v třecí misce s odváženými dávkami síry speciální jakosti. hmotnost 40; 54. 58. Výsledky všech vážení v gramech se zaznamenávají s přesností na tři desetinná místa. Hmotnostní podíl uhlíku v prvním vzorku je 0,1 - 0,2 %, ve druhém vzorku - 0,03-0,06 % a ve třetím vzorku -0,01-0,02 %.
Vzorky jsou uloženy ve skleněných kelímcích se zabroušenými zátkami.
3.5.2 v 4. Provádění analýzy
Analyzované vzorky síry, rozdrcené a prosévané přes síto, a referenční vzorky jsou zavedeny do elektrod (horní a spodní), pro které je vzorek umístěn v dávkovací desce v rovnoměrné vrstvě, stoupající nad desku o 3 - 5 mm. , před střelbou.
Pomocí okraje hliníkového pravítka udělejte 5-6 po sobě jdoucích řezů přebytečného prášku ve formě obdélníkové síťky, poté přebytečný prášek odřízněte stejným pravítkem. Elektroda se vtlačí do vrstvy prášku, dokud se nezastaví na dně destičky a mírným pootočením se z ní odstraní.
Mezi elektrodami se zapálí nízkonapěťová jiskra s proudem 6A Vzdálenost elektrod je 2 mm, expozice 25s.
Spektra vzorků a referenčních vzorků se fotografují třikrát spektrografem při šířce štěrbiny 0,01 mm.
Na výsledných spektrogramech se měří ztmavnutí analytické čáry.
Na základě výsledků fotometrických měření spekter srovnávacích vzorků jsou sestrojeny kalibrační grafy v souřadnicích AS-lgC. Na základě výsledků fotometrie spekter vzorků je z kalibračních grafů stanoven obsah stanoveného uhlíku v analyzovaném vzorku. Jako výsledek analýzy se bere aritmetický průměr tří paralelních stanovení.
3.5.2.5. Zpracování výsledků
Hmotnostní podíl organické hmoty (T 4) v procentech se vypočte pomocí vzorce
X A = X 3 1,25,
kde X-s je hmotnostní zlomek uhlíku, %;
1,25 je konverzní faktor uhlíku na organickou hmotu.
Výsledek analýzy je brán jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, přičemž relativní odchylka mezi nimi nepřesahuje přípustnou odchylku 30 %.
Meze přípustné relativní celkové chyby výsledku analýzy jsou ± 15 %.
3.5.2.1-3.5.2.5. (Změněné vydání, dodatek č. 2).
3.5.3* Stanovení organických látek gravimetrickou metodou
3.5.3a. Podstata metody
Metoda je založena na gravimetrickém stanovení množství stanovené látky z rozdílu hmotnosti po dvojité kalcinaci vzorku při teplotách (250 ± 10) °C a (800 ± 10) °C.
3,5*3. L Hardware:
laboratorní odporová elektrická pec typu SNOL zajišťující stabilní teplotu ohřevu (900 ± 10)°C;
písková koupel.
Místo mísy je povoleno používat nízkoteplotní ohřívač 5 podle GOST 9147-80 a místo pískové lázně elektrický sporák s jedním hořákem podle GOST 14919-83.
3.5.3.2, Provádění analýzy
(50 ± 1) g vzorku se umístí do misky, která byla předem kalcinována a zvážena. Vzorek se roztaví a vypálí v pískové lázni. Poté se miska se zbytkem kalcinuje při teplotě (250 ± 10) °C po dobu 2 hodin, aby se odstranily stopy síry.
Nádoba obsahující zbytek sestávající z organické hmoty a popela se přenese do exsikátoru, ochladí a zváží. Poté misku se zbytkem
vloží do elektrické pece, kalcinuje při teplotě (800 ± 10) °C do konstantní hmotnosti, ochladí v exsikátoru a zváží. Výsledky všech vážení v gramech se zaznamenávají s přesností na tři desetinná místa.
3.5.3.3. Zpracování výsledků
Hmotnostní podíl organických látek (X 4) v procentech se vypočte pomocí vzorce
(t x - t 2) ■ 100 t
kde m je hmotnost analyzovaného vzorku, g;
m x - hmotnost zbytku obsahujícího organické látky a popel, g; t 2 - hmotnost zbytku po kalcinaci v muflové peci, g.
Výsledek analýzy je brán jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, přičemž relativní odchylka mezi nimi by neměla překročit přípustnou odchylku 30 %.
Meze přípustné relativní celkové chyby výsledku analýzy jsou ± 15 %.
3.5.3.1. -3.5.3.3. (Změněné vydání, dodatek č. 2).
3.6. Stanovení hmotnostního zlomku arsenu
3.6.1. Spektrální metoda 3.6.1a. Podstata metody
Metoda je založena na fotografování spekter vzorků a stanovení arsenu pomocí kalibrační křivky.
3.6.1.1. Vybavení, materiály a řešení: Spektrograf ISP-30 s jednočočkovým osvětlovacím systémem; AC obloukový generátor DG-2 v obloukovém režimu a režimu
jiskra nízkého napětí;
mikrofotometr typu IFO-451 nebo MF-4, MF-2; zařízení pro ostření uhlíkových elektrod; Uhlíkové elektrody třídy OS. Část-7-4 nebo S-1. Spodní a horní elektroda s kráterem o průměru 4 mm a hloubce 5 mm. Před analýzou se uhlí analyzuje na nepřítomnost čar arsenu v jejich spektrech za podmínek analytické metody. Je-li přítomna linie arsenu, elektrody se zapálí po dobu 20 s v režimu analýzy;
dávkovací deska z organického skla pro plnění elektrod vzorkem o rozměrech 24X70X8 mm, ve kterém bylo frézou vyrobeno ploché vybrání o hloubce 6 mm a velikosti 16X16 mm;
achátová nebo chromovaná ocelová malta o průměru 90 mm;
křemenný kondenzátor (F-1S mm);
plynná síra s obsahem arsenu 0,4 - 0,6 %;
sirné vosy hodiny - 16-5;
spektrografické fotografické desky typ 3, spektrální citlivost v relativních jednotkách rovných 9, spektrografický typ 1,
|
Pokračování tabulky. 1 |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Poznámky:
1a. Třídy síry 9995, 9990 a 9998 odpovídají nejvyšší jakostní kategorii.
1. Normy pro ukazatele 1-9 tabulky jsou uvedeny v sušině.
2. Normy pro ukazatele 6-9 tabulky jsou uvedeny pro mletou síru.
3. Je povoleno zvýšit hmotnostní podíl vody na 2 % u tříd 9950 a 9920 s přepočtem skutečné hmotnosti vsázky na normovaný obsah vlhkosti.
4. Pro kapalnou filtrovanou síru jakostí 9995 a 9990 by hmotnostní podíl popela neměl být větší než 0,007 %, pro ostatní jakosti ne více než 0,015 %. U kapalné síry třídy 9998 by hmotnostní podíl popela neměl být větší než 0,008 %.
5. Vyloučeno.
6. Pro výrobu sirouhlíku by hmotnostní podíl bitumenu v přírodní síře třídy 9950 neměl být vyšší než 0,15 %.
I. V mleté přírodní síře jakosti 9995 a 9990, určené pro gumárenský a pneumatikářský průmysl, by hmotnostní podíl vody neměl překročit 0,05 %.
8. Přírodní síra určená pro celulózový a papírenský průmysl nesmí obsahovat selen.
9. V souladu s požadavky spotřebitelů, aby se zabránilo spékání a hrudkování, je povoleno vyrábět mletou síru všech druhů s přídavkem aerosilu (GOST 14922-77) nebo kaolinu (GOST 21285-75 - GOST 21288-75) do 0,5 síry, aniž by se změnil její stupeň.
10. Hmotnostní podíl vody v žilní síře není standardizován.
II. V mleté síře 2. a 3. třídy určené pro zemědělství by hmotnostní podíl arsenu neměl být vyšší než 0,000 %
(Změněné vydání, změny č. 1,2).
spektrální citlivost v relativních jednotkách rovných 6, fotografické desky typu UFSh-3, citlivost 20 jednotek;
technický ethylalkohol podle GOST 18300-72, destilovaný;
3.6.1.2, Příprava hlavního vzorku
Hlavním použitým vzorkem je plynná síra s hmotnostním zlomkem arsenu od 0,3 do 0,6 %, rozdrcená a prosetá přes síto o velikosti ok 74 mikronů. Hmotnostní podíl arsenu se stanoví fotometrickou metodou, přičemž se stanovení opakuje 10krát. Za skutečný obsah se považuje aritmetický průměr.
3.6.1.3. Příprava referenčních vzorků
Srovnávací vzorky se připravují postupným smícháním síry hlavního vzorku se sírou jakosti vosy. h., předem rozdrcené a prosévané přes síto.
K tomu se navážené vzorky síry hlavního vzorku o hmotnosti 20 a 6 g důkladně promíchají v třecí misce pod lihem, respektive s naváženými vzorky síry nejvyšší kvality. h ve váze 40 a 54 g.
První a druhý srovnávací vzorek získaný tímto způsobem obsahuje od 0,1 do 0,2 a od 0,03 do 0,06 % hmotnostního podílu arsenu.
Třetí a čtvrtý referenční vzorek, obsahující od 0,01 do 0,02 a od 0,003 do 0,006 % hmotnostního podílu arsenu, se připraví podobným způsobem s použitím 20 a 6 g síry z druhého srovnávacího vzorku jako báze. Jsou smíchány se 40 a 54 g síry pro vosy. h.
Za použití síry ze čtvrtého referenčního vzorku připravte pátý a šestý referenční vzorek, obsahující od 0,001 do 0,002 a od 0,0003 do 0,0006 % hmotnostního zlomku arsenu, smícháním 20 a 6 g čtvrtého referenčního vzorku, v tomto pořadí, se 40 a 54 g čisté síry os. h.
Sedmý srovnávací vzorek, obsahující od 0,0001 do 0,0002 % hmotnostního podílu arsenu, se připraví smícháním 20 g síry ze šestého vzorku a 40 g síry vosí jakosti. h. Výsledky všech vážení v gramech se zaznamenávají s přesností na čtvrtá desetinná místa.
K přípravě jednoho referenčního vzorku se použije 100 cm 3 alkoholu.
Získané vzorky se ukládají do kelímků.
3.6A A. Provádění analýzy
Analyzované vzorky síry se rozdrtí, prosejou přes síto a zavedou do elektrod (horní a spodní).
Mezi elektrodami z generátoru DG-2 se zapálí oblouk střídavého proudu o síle proudu 18 A (se zapnutým přídavným reostatem - 11 Ohm;
1.1. Podle použitých surovin se síra dělí na zemní a plynnou a vyrábí se v těchto typech: kusová, mletá, granulovaná, vločková a tekutá.
(Změněné vydání, dodatek č. 2)
1.2. Z hlediska fyzikálních a chemických ukazatelů musí síra odpovídat normám uvedeným v tabulce. 1.
1.3. Granulometrické složení granulované a mleté síry musí odpovídat normám uvedeným v tabulce 2.
|
tabulka 2 |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Nové články
- Technická síra. Technické podmínky. Ložiska a výroba síry
- Povrch rudé planety Zakázané fotografie Marsu
- Studium fází metodiky stanovení pracovního rizika Hodnocení pracovního rizika metodou průzkumu příklad organizace
- Metody a účely personálního hodnocení: jak proměnit zaměstnance z nástroje v mozkové centrum firmy Posouzení efektivity, které personální akce může provádět tajný pacient.
- Prezentace "historie profese - elektrikář" v rámci festivalu profesí prezentace na lekci na téma Prezentace portfolia Vašich úspěchů profese elektrikář
- Oběžná aktiva podniku a jejich ukazatele (analýza)
- Hlavní cíle organizace výroby Organizace výroby je založena
- Krátkodobý projekt v předškolním vzdělávacím zařízení pro seniorskou skupinu „Radíme všem, aby byli přáteli“
- Kolik stojí registrace jednotlivého podnikatele nyní?
- Nastavení řad položek
Populární články
- Předpis o službě ochrany práce Předpisy o službě ochrany práce v organizaci
- Šest otázek o neplaceném volnu
- Venkovské profese Napište, jaké profese jsou běžné
- Jak na telefonický pohovor Jak vystavit potvrzení o pozvání
- Michail Zoshchenko To nejdůležitější
- Výhody a nevýhody být bodyguardem
- Role dobrovolnického hnutí
- Výstup z bludiště – pravidlo pravé ruky
- Analýza celní statistiky
- Prezentace o počítačové vědě "Archiváři"