Tekninen rikki. Tekniset tiedot

Rikki– kemiallisten alkuaineiden jaksollisen järjestelmän elementti D.I. Mendelejev, atominumerot 16. Merkitään symbolilla S (latinan sanasta Sulphur). Vety- ja happiyhdisteissä sitä esiintyy useissa ioneissa ja se muodostaa monia suoloja ja happoja.

Rikki on maan kuudenneksitoista runsain alkuaine. Sitä löytyy vapaassa (natiivi) tilassa ja yhdisteiden muodossa.

Rikki on öljyn, kivihiilen, ruokasuolan ja kalkkikiven ohella yksi viidestä kemianteollisuuden pääraaka-ainetyypistä ja sillä on strategista merkitystä väestön ravinnon kannalta, sillä typen lisäksi fosforia, kaliumia ja kalsiumia. ja magnesium, se on välttämätön kivennäisravinne kasveille, maaperän hedelmällisyyden ja tuottavuuden lisäämisen lähde.

Yleisesti ottaen maailmanlaajuinen rikkiteollisuus voidaan jakaa kahteen sektoriin rikin tuotannon muotojen perusteella: erikoistunut ja "sivutuote". Erikoisala keskittyy yksinomaan rikin tai pyriittien talteenottoon näiden raaka-aineiden esiintymistä. Tämän alan osuus maailman rikin kokonaistuotannosta on noin 10,5 %.

Tuotanto:
Nykyaikaiset teolliset rikintuotannon menetelmät voidaan vähentää kolmeen tyyppiin:
– Luonnollisen rikin uuttaminen (10,5 %);
– Teollisuus- ja luonnonkaasujen tuotanto rikkivedystä;
– Saatu rikkidioksidista, joka vapautuu metallurgisessa tuotannossa.

Rikin erottamisella öljy- ja maakaasukenttien sisältämästä rikkivedystä on ennen kaikkea ympäristötavoite, koska rikin hyödyntäminen tai sen yhdisteiden neutralointi on pakollista päähiilivetytuotteiden hankinnassa. Siten öljyn, maakaasun ja koksin jalostusprosessissa rikki on sivutuote.

On tarpeen huomata rikin kaupallisten muotojen poikkeuksellinen monimuotoisuus. Tällainen laaja valikoima heijastaa rikin eri alkuperää (luonnollinen, assosioitunut jne.), eristys- tai puhdistustekniikan ominaisuuksia ja käyttöalueita. Tällä hetkellä tärkeimmät ovat kokkareisia, rakeisia ja nestemäisiä rikin muodot.

Komovaya	Kimppurikin etuja on valmistustekniikan yksinkertaisuus, jossa nestemäinen rikki kaadetaan ja jähmettyvät betonityömaalle, jonka jälkeen murskataan jopa 3 m korkeita rikkilohkoja, pinotaan ja lastataan ajoneuvoihin. Suurin haittapuoli on jopa 3 %:n häviöt kaivinkoneen rikkilohkojen irrottamisen aikana
Rakeinen	Rakeistettua rikkiä kutsutaan rikiksi, joka koostuu homogeenisista hiukkasista, joiden halkaisija on 1-5 millimetriä. Määriteltyä kokoa pienempiä hiukkasia ja rikkipölyä ei voida hyväksyä. Rakeinen rikki on kätevä kuluttajalle ja kuljetukselle, ei käytännössä tuota pölyä lastaus- ja purkuoperaatioiden aikana, mikä parantaa saniteetti- ja hygieenisiä työoloja ja tuotantokulttuuria.
Skaalattu	0,5-2 mm paksuiset rikkihiutaleet, jotka muodostuvat, kun jähmettynyt rikki leikataan pois kiteytysrummun pinnasta, upotetaan osittain nestemäiseen väliaineeseen ja pyörivät tietyllä nopeudella
Nestemäinen	Nestemäisen rikin kysyntä ensisijaisena muotona on kasvava. Tämä pätee erityisesti suurikapasiteettisiin kuluttajiin ja kuljetuksiin suhteellisen lyhyillä etäisyyksillä (jopa 800-1000 km), jolloin rikin säilyttämisen sulassa tilassa energiakustannukset ovat pienemmät kuin sulattaessa sitä käyttöpaikalla. Nestemäisen rikin varastointiin, kuljetukseen ja purkamiseen liittyvät pääomainvestoinnit ja energiakustannukset kompensoidaan tuotteen korkealla puhtaudella, sen saastumisen mahdottomuudella, häviöiden puuttumisella ja korkealla tuotantostandardilla.

Sovellus:
Rikkiä käytetään koko kemian tuotannossa. Rikkiä tarvitaan rikkihapon, väriaineiden, sulfiittien tuotannossa, massa- ja paperiteollisuudessa, tekstiiliteollisuudessa ja muilla teollisuudenaloilla.

Eri lähteiden mukaan noin puolet rikin käytöstä on rikkihapon tuotantoa.

Noin 20-25 % rikistä ja teknisestä rikistä käytetään erilaisten sulfiittien tuotantoon.

Noin 10-15 % on tarkoitettu maatalouden tarpeisiin raaka-aineina torjunta-aineiden valmistukseen kasvien suojelemiseksi haitallisilta hyönteisiltä.

Lisäksi 10 % rikistä käytetään kumin vulkanointiprosessissa.

Rikkiä käytetään myös tekokuitujen, fosforien, pigmenttien, väriaineiden, tulitikkujen, räjähteiden ja annosmuotojen valmistuksessa.

Viime aikoina Pohjois-Amerikassa ja Euroopassa rikkiä on käytetty eksoottisesti bitumin lisäaineena tai korvikkeena neljästä pääsyystä:
– Ensimmäinen syy on mahdollisuus vähentää bitumin kulutusta, jonka hinta on noussut merkittävästi öljyn hinnan nousun ja energiakriisin seurauksena. Ja bitumipitoisuuden vähentäminen rikkibitumisideaineissa halvemman ja huomattavina määrinä saatavilla olevan rikin lisäämisen ansiosta mahdollistaa tienpinnan rakentamiskustannusten alentamisen;
– Toinen syy on tienpintakerrosten rakentamisessa käytettävien ei-metallisten materiaalien käytettävissä olevien varojen huomattava ehtyminen, ja ne joudutaan tuomaan muilta, yleensä syrjäisiltä alueilta. Rikkibitumisideaineiden käyttö mahdollistaa paikallisen hiekkamaan, heikkojen kivimateriaalien, tuhkan ja kuonan laajan käytön tienrakennuksessa, millä on myös merkittävä taloudellinen vaikutus.
– Kolmas syy on rikkibitumisideainepohjaisten asfalttibetoniseosten ominaisuuksien merkittävä paraneminen. Näitä ovat suurempi puristuslujuus, joka mahdollistaa vastaavien tienpintojen kerrosten paksuuden pienentämisen; korkeampi lämpöstabiilisuus ilman merkittävää jäykkyyden kasvua matalissa lämpötiloissa, mikä vähentää halkeamien muodostumista tiepäällystekerroksiin kylminä (talvi) aikoina ja plastisten muodonmuutosten riskiä kuumina (kesä) aikoina.
– Mahdollisuus valmistaa rikkibitumisideainepohjaisia ​​seoksia komponenttien alhaisemmissa kuumennuslämpötiloissa; rikkibitumimateriaalien suurempi kestävyys dynaamisille kuormituksille; kestävämpi bensiiniä, dieselpolttoainetta ja muita orgaanisia liuottimia vastaan, mikä mahdollistaa niiden käytön parkkipaikkojen ja huoltoasemien pinnoitteissa.
– Päätelmät perustuvat kahdenkymmenen vuoden kokemukseen rikin käytöstä tienrakennuksessa Yhdysvalloissa, Kanadassa ja Länsi-Euroopassa.

Maailman rikin tuotanto on 80 000 000 tonnia vuodessa (2000-luvun ensimmäinen vuosikymmen).

Ekologia:
Rikkiyhdisteet ovat saastuttavien aineiden joukossa ensimmäisiä paikkoja niiden kielteisten ympäristövaikutusten suhteen. Rikkiyhdisteiden aiheuttaman saastumisen pääasiallinen lähde on hiilen ja öljytuotteiden poltto. 96 % rikistä pääsee maapallon ilmakehään SO 2 -muodossa, loput tulee sulfaateista, H 2 S:stä, CS 2:sta, COS:stä jne.

Pölyn muodossa alkuainerikki ärsyttää hengityselimiä ja ihmisen limakalvoja ja voi aiheuttaa ihottumaa ja muita häiriöitä. Suurin sallittu rikkipitoisuus ilmassa on 0,07 mg/m 3 (aerosoli, vaaraluokka 4). Monet rikkiyhdisteet ovat myrkyllisiä.

Tämä standardi koskee luonnollista teknistä rikkiä, joka on saatu natiivirikkistä ja polymetallisista sulfidimalmeista, sekä teollisuuskaasurikkiä, joka on saatu luonnon- ja koksikaasujen puhdistuksesta, sekä öljyn ja liuskeen käsittelyn jätekaasuja.
Teknistä rikkiä käytetään rikkihapon, hiilidisulfidin, väriaineiden valmistukseen, massa- ja paperiteollisuudessa, tekstiili- ja muilla teollisuudenaloilla sekä vientiin.
Tämän standardin vaatimukset ovat pakollisia.

GOST 127.1-93

VÄLINEN STANDARDIT

TEKNINEN RIKI

VALTIOIDEN VÄLINEN NEUVOSTO
STANDARDOINTIIN, METROLOGIAN JA SERTIFIOINTIIN

Minsk

Esipuhe

1 KEHITTÄMÄ Rikkiteollisuuden tutkimus- ja suunnitteluinstituutti pilottilaitoksen kanssa Ukrainassa

ESITTELYNTI Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification tekninen sihteeristö

2 HYVÄKSYNYT Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification 21. lokakuuta 1993 (pöytäkirjan nro 4-93 määräyksellä nro 1)

Osavaltion nimi	Kansallisen standardointielimen nimi
Armenian tasavalta	Armgosstandardi
Valko-Venäjän tasavalta	Belstandart
Kazakstanin tasavalta	Kazakstanin tasavallan Gosstandart
Moldovan tasavalta	Moldovan standardi
Venäjän federaatio	Venäjän Gosstandart
Turkmenistan	Turkmenistanin valtion päätarkastusvirasto
Uzbekistanin tasavalta	Uzgosstandart
Ukraina	Ukrainan valtion standardi

3 Venäjän federaation standardointia, metrologiaa ja sertifiointia käsittelevän komitean 21. maaliskuuta 1996 antamalla asetuksella nro 198 osavaltioiden välinen standardi GOST 127.1-93 otettiin suoraan voimaan valtion standardina 1. tammikuuta 1997.

4 KORVASSAGOST 127-76(osien suhteen , , , , )

VÄLINEN STANDARDI

Käyttöönottopäivä 1997-01-01

Tämä standardi koskee luonnollista teknistä rikkiä, joka on saatu natiivirikkistä ja polymetallisista sulfidimalmeista, sekä teollisuuskaasurikkiä, joka on saatu puhdistamalla luonnon- ja koksikaasuja, sekä öljyn ja liuskeen käsittelyn jätekaasuja.

Teknistä rikkiä käytetään rikkihapon, hiilidisulfidin, väriaineiden valmistukseen, massa- ja paperiteollisuudessa, tekstiili- ja muilla teollisuudenaloilla sekä vientiin.

Tämän standardin vaatimukset ovat pakollisia.

1 TEKNISET VAATIMUKSET

1.1 Tekninen rikki on tuotettava tämän standardin vaatimusten mukaisesti määrätyllä tavalla hyväksyttyjen teknisten määräysten mukaisesti.

1.2 Tekninen rikki tuotetaan nestemäisenä ja palana.

1.3 OKP:n mukaiset tekniset rikkikoodit on annettu .

1.4 Fysikaalisten ja kemiallisten indikaattoreiden mukaan teknisen rikin on täytettävä taulukossa määritellyt standardit .

Pöytä 1

Ilmaisimen nimi	Normi
	Luokka 9998	Luokka 9995	Luokka 9990	Luokka 9950	Luokka 9920
1 Rikin massaosuus, %, ei vähemmän	99,98	99,95	99,90	99,50	99,20
2 Tuhkan massaosuus, %, ei enempää	0,02	0,03	0,05	0,2	0,4
3 Orgaanisten aineiden massaosuus, %, ei enempää	0,01	0,03	0,06	0,25	0,5
4 Happojen massaosuus rikkihappona, %, ei enempää	0,0015	0,003	0,004	0,01	0,02
5 Arseenin massaosa, %, ei enempää	0,0000	0,0000	0,000	0,000	0,03
6 Seleenin massaosuus, %, ei enempää	0,000	0,000	0,000	0,000	0,04
7 Veden massaosuus, %, ei enempää	0,2	0,2	0,2	0,2	1,0
8 Mekaaninen saastuminen (paperi, puu, hiekka jne.)	Ei sallittu

Huomautuksia

1 Indikaattorien 1 - 6 standardit on annettu kuiva-aineena;

2 Tuhkan massaosuus luokan 9998 nestemäisessä rikissä saa olla enintään 0,008 %, luokkien 9995 ja 9990 enintään 0,01 %;

3 Arseenin ja seleenin massaosuutta luonnollisista rikkimalmeista saadussa luonnollisessa rikissä ja maakaasujen puhdistuksesta saadussa kaasurikissä sekä öljynjalostuksen jätekaasuissa ei ole määritetty. Koksikemian yritysten tuottamassa teknisessä rikkilaadussa 9920 arseenin massaosuus on enintään 0,05 % sallittu kuluttajan kanssa sovittaessa;

4 Massa- ja paperiteollisuudelle tarkoitetun seleenin massaosuus rikissä ei saa olla yli 0,000 %;

5 Veden massaosuutta nestemäisessä rikissä ei ole standardoitu. Kiinteässä rikissä on sallittua lisätä veden massaosuutta 2 %:iin laskemalla erän todellinen massa uudelleen standardoituun kosteuteen;

6 Vientiin tarkoitettu rikkipala ei saa sisältää yli 200 mm:n paloja.

1.5 Indikaattorit pisteittain - taulukot määräytyvät kuluttajan tai sääntelyorganisaation vaatimusten mukaan.

1.6 Esimerkki tilaussymbolista:

Tekninen kaasu-nestemäinen rikki, luokka 9998, GOST 127.1-93.

2 TURVALLISUUSVAATIMUKSET

2.1 Rikki on syttyvää. Ilmassa leijuva pöly on palo- ja räjähdysvaara. Liekin leviämisen (syttymisen) alempi pitoisuusraja - 17 g/m 3 itsesyttymislämpötila - 190;° Alkaen astiGOST 12.1.041.

Nesteestä vapautuva rikkivety räjähtää tilavuuspitoisuudessa 4,3 - 45 %; itsesyttymislämpötila - 260° KANSSA.

2.2 Rikki kuuluu 4. vaaraluokkaan (GOST 12.1.005).

Rikki aiheuttaa silmien ja ylempien hengitysteiden limakalvojen tulehdusta, ihon ärsytystä ja maha-suolikanavan sairauksia; sillä ei ole kumulatiivisia ominaisuuksia.

Rikkivety on myrkkyä, jolla on voimakas vaikutus keskushermostoon.

Rikkidioksidi, jota muodostuu rikin palaessa, ärsyttää nenän ja ylempien hengitysteiden limakalvoja.

Suurimmat sallitut massapitoisuudet työalueen ilmassa: rikki - 6 mg/m 3 rikkidioksidi - 10 mg/m 3 ; rikkivety - 10 mg/m3.

2.3 Tuotantotiloissa ja laboratorioissa, joissa työskennellään teknisellä rikillä, on oltava koneellinen tulo- ja poistoilmanvaihto, joka varmistaa työalueen ilmassa olevien haitallisten aineiden enimmäispitoisuuksien noudattamisen.

Työalueen ilmanohjaus on suoritettava standardin GOST 12.1.005 vaatimusten mukaisesti terveysministeriön hyväksymillä menetelmillä.

2.4 Kaikilla työntekijöillä on oltava erityisvaatetus ja henkilönsuojaimet kohdan mukaisestiGOST 12.4.011.

3 HYVÄKSYMISSÄÄNNÖT

3.1 Rikille tehdään hyväksyntätestit.

3.2 Rikki otetaan erissä. Eräksi katsotaan rikkimäärä, joka toimitetaan yhteen osoitteeseen ja jonka mukana on yksi laatuasiakirja.

Vesikuljetuksessa jokainen kuljetusyksikkö (proomu, moottorilaiva, tankkeri) otetaan rikkilähetyksenä.

3.3 Laatuasiakirjan tulee sisältää seuraavat tiedot:

Valmistajan nimi ja (tai) sen tavaramerkki;

Tuotteen nimi ja lajike;

Erän numero ja lähetyspäivämäärä;

Junavaunujen tai muiden ajoneuvojen numerot (suoraan toimitukseen);

Suoritettujen testien tulokset tai vahvistus siitä, että tuote on tämän standardin vaatimusten mukainen;

Nettopaino;

Varoitusmerkki 4a ja luokituskoodi 4133 GOST 19433:n mukaan;

YK-sarjanumero: rikkipalalle - 1350; nesteelle - 2448;

Teknisen valvonnan osaston allekirjoitus ja leima;

Tämän standardin nimitys.

3.4 Paakun ja nestemäisen rikin laadun valvomiseksi näytteet otetaan joka neljännestä valvottavan erän korista (säiliöstä), mutta vähintään kolmesta autosta (säiliöstä).

Kun rikkiä lähetetään alle kolmen kuljetusyksikön tilavuudessa, jokaisesta kuljetusyksiköstä otetaan näytteitä.

Kun rikkiä kuljetetaan vesiteitse, näytteitä voidaan ottaa proomujen lastauksen (purkauksen) aikana.

4 TESTAUSMENETELMÄT

4.1 Näytteenotto ja näytteiden valmistelu suoritetaan GOST 127.3.

4.2 Testit suoritetaan sen mukaan GOST 127.2.

4.3 Mekaanisen saastumisen esiintyminen määritetään visuaalisesti.

5 KULJETUS JA VARASTOINTI

5.1 Rikkipalaa kuljetetaan irtotavarana pohjaluukullisissa gondolivaunuissa sekä maantie- ja vesikuljetuksissa. Kuluttajan kanssa sovittaessa rikkiä on mahdollista kuljettaa katetuissa vaunuissa. Auton ovet on suljettava turvasuojilla.

Harmaan saastuneiden ajoneuvojen lastaus ei ole sallittua.

Nestemäinen rikki kuljetetaan erityisissä lämmitetyissä rautatiesäiliöissä, joita käytetään vain nestemäisen rikin kuljetukseen. Kuljetukset suoritetaan rautatiesäiliöiden käyttö- ja huolto-ohjeiden mukaisesti.

5.2 Vientiin tarkoitetun rikin kuljetus tapahtuu tämän standardin tai sopimuksen vaatimusten mukaisesti.

5.3 Rikkipala varastoidaan katoksen alle tai avoimiin tiloihin.

Rikkisaastumisen välttämiseksi kohteet on varustettava teollisuus- ja myrskyviemäröinnillä.

Nestemäinen rikki varastoidaan erityisissä eristettyissä säiliöissä, joissa on lämmitys- ja pumppulaitteet sekä mittauslaitteet ja pakoputket.

Säiliöissä on oltava merkintä "LIQUID SULPHUR".

6 VALMISTAJAN TAKUU

Valmistaja takaa, että tekninen rikki täyttää tämän standardin vaatimukset kuljetus- ja varastointiehtojen mukaisesti.

Teknisen rikin taattu säilyvyysaika on yksi vuosi toimituspäivästä.

SOVELLUS

(informatiivinen)

Teknisen rikin OKP-koodit

Tuotteen nimi	OKP koodi	CC
Tekninen luonnollinen rikki	21 1221
Tekninen luonnollinen rikkipala	21 1221 0100
luokka 9995	21 1221 0110
luokka 9990	21 1221 0120
luokka 9950	21 1221 0130
luokka 9920	21 1221 0140
Tekninen luonnollinen nestemäinen rikki	21 1221 1000
luokka 9995	21 1221 1010
luokka 9990	21 1221 1020
Tekninen kaasu rikki	21 1222
Tekninen kaasu rikkipala	21 1222 0100
luokka 9998	21 1222 0110
luokka 9995	21 1222 0120
luokka 9990	21 1222 0130
luokka 9950	21 1222 0140
luokka 9920	21 1222 0150
Tekninen kaasu nestemäinen rikki	21 1222 1000
luokka 9998	21 1222 1010
luokka 9995	21 1222 1020
luokka 9990	21 1222 1030

TIEDOT

VIITE SÄÄDÖS- JA TEKNISET ASIAKIRJAT

Rikki on aine, joka sijaitsee jaksollisessa taulukossa ryhmässä 16, kolmannen jakson alla ja jonka atomiluku on 16. Sitä löytyy sekä alkuperäisessä että sidottussa muodossa. Rikki on merkitty kirjaimella S. Rikin tunnettu kaava on (Ne)3s23p4. Rikki alkuaineena on osa monia proteiineja.

Jos puhumme elementin rikkiatomin rakenteesta, niin sen ulkoradalla on elektroneja, joiden valenssiluku on kuusi.

Tämä selittää elementin ominaisuuden olla maksimaalinen kuusiarvoinen useimmissa yhdistelmissä. Luonnollisen kemiallisen alkuaineen rakenteessa on neljä isotooppia, jotka ovat 32S, 33S, 34S ja 36S. Ulkoisesta elektronikuoresta puhuttaessa atomilla on 3s2 3p4 -kaavio. Atomin säde on 0,104 nanometriä.

Rikin ominaisuudet jaetaan ensisijaisesti fysikaalisiin tyyppeihin. Tämä sisältää sen, että elementillä on kiinteä kiteinen koostumus. Kaksi allotrooppista modifikaatiota ovat perustila, jossa tämä rikkialkuaine on stabiili.

Ensimmäinen muunnos on rombinen, väriltään sitruunankeltainen. Sen stabiilisuus on alle 95,6 °C. Toinen on monokliininen, ja sen väri on hunajankeltainen. Sen kestävyys vaihtelee välillä 95,6 °C - 119,3 °C.

Sulatuksen aikana kemiallisesta elementistä tulee liikkuva neste, joka on väriltään keltainen. Se muuttuu ruskeaksi ja saavuttaa yli 160 °C lämpötilan. Ja 190 °C:ssa rikin väri muuttuu tummanruskeaksi. 190 °C:n saavuttamisen jälkeen havaitaan aineen viskositeetin lasku, joka kuitenkin muuttuu nestemäiseksi kuumennettaessa 300 °C:seen.

Muut rikin ominaisuudet:

• Ei käytännössä johda lämpöä tai sähköä.
• Ei liukene veteen upotettuna.
• Se liukenee ammoniakkiin, jolla on vedetön rakenne.
• Se liukenee myös hiilidisulfidiin ja muihin orgaanisiin liuottimiin.

On tärkeää lisätä sen kemialliset ominaisuudet rikin ominaisuuksiin. Hän on aktiivinen tässä suhteessa. Jos rikkiä kuumennetaan, se voi yksinkertaisesti yhdistyä melkein minkä tahansa kemiallisen alkuaineen kanssa.

Inerttejä kaasuja lukuun ottamatta. Kosketuksessa metallien, kemikaalien kanssa. alkuaine muodostaa sulfideja. Huoneen lämpötila sallii elementin reagoida elohopean kanssa. Lämpötilan nousu lisää rikin aktiivisuutta.

Mietitään, kuinka rikki käyttäytyy yksittäisten aineiden kanssa:

• Metallien kanssa se on hapettava aine. Muodostaa sulfideja.
• Aktiivinen vuorovaikutus tapahtuu vedyn kanssa korkeissa lämpötiloissa - jopa 200 ° C.
• Hapen kanssa. Oksideja muodostuu jopa 280 °C:n lämpötiloissa.
• Fosforin kanssa hiili - se on hapettava aine. Vain jos ilmaa ei ole reaktion aikana.
• Fluorin kanssa se toimii pelkistimenä.
• Aineilla, joilla on monimutkainen rakenne - myös pelkistimenä.

Rikkiesiintymät ja -tuotanto

Pääasiallinen rikin saannin lähde ovat sen esiintymät. Kaiken kaikkiaan tämän aineen varantoja on maailmanlaajuisesti 1,4 miljardia tonnia. Sitä louhitaan sekä avo- ja maanalaisella louhinnalla että sulattamalla maanalaisesta.

Jos jälkimmäinen tapaus pätee, käytetään vettä, joka ylikuumenee ja sulattaa rikin sen mukana. Heikkolaatuisissa malmeissa alkuainetta on noin 12 %. Rikas - 25% ja enemmän.

Yleisimmät talletustyypit:

1. Stratiform - jopa 60%.
2. Suolakupoli - jopa 35%.
3. Vulkanogeeninen - jopa 5%.

Ensimmäinen tyyppi liittyy kerrostumiin, joita kutsutaan sulfaattikarbonaatiksi. Samaan aikaan sulfaattikivissä on malmikappaleita, joiden paksuus on jopa useita kymmeniä metrejä ja kooltaan jopa satoja metrejä.

Myös näitä kerroskerrostumia löytyy sulfaatti- ja karbonaattialkuperää olevien kivien joukosta. Toiselle tyypille on ominaista harmaat kerrostumat, jotka rajoittuvat suolakupuihin.

Jälkimmäinen tyyppi liittyy tulivuoriin, joilla on nuori ja moderni rakenne. Tässä tapauksessa malmielementillä on levymäinen, linssin muotoinen muoto. Se voi sisältää rikkiä 40 %. Tämäntyyppinen esiintymä on yleinen Tyynenmeren vulkaanisessa vyöhykkeessä.

Rikkiesiintymä Euraasiassa se sijaitsee Turkmenistanissa, Volgan alueella ja muissa paikoissa. Rikkikiviä löytyy Volgan vasemmasta rannasta, joka ulottuu Samarasta. Kivinauhan leveys on useita kilometrejä. Lisäksi niitä löytyy aina Kazaniin asti.

Rikin uuttamiseen käytetään erilaisia ​​menetelmiä. Kaikki riippuu sen esiintymisolosuhteista. Samalla tietysti kiinnitetään erityistä huomiota turvallisuuteen.

Koska rikkivetyä kerääntyy rikkimalmin mukana, on tarpeen ottaa erityisen vakava lähestymistapa kaikkiin kaivosmenetelmiin, koska tämä kaasu on myrkyllistä ihmisille. Rikki pyrkii myös syttymään.

Useimmiten he käyttävät avointa menetelmää. Joten kaivinkoneiden avulla poistetaan merkittävä osa kivistä. Sitten malmiosa murskataan räjähdyksillä. Pakkaukset lähetetään tehtaalle rikastettaviksi. Sitten - rikin sulatukseen, jossa rikki saadaan rikasteesta.

Jos rikkiä esiintyy syvällä useissa tilavuuksissa, käytetään Fraschin menetelmää. Rikki sulaa vielä maan alla. Sitten se öljyn tavoin pumpataan ulos rikkoutuneen kaivon läpi. Tämä lähestymistapa perustuu siihen, että elementti sulaa helposti ja sen tiheys on pieni.

Tunnetaan myös sentrifugeja käyttävä erotusmenetelmä. Vain tällä menetelmällä on haittapuoli: rikkiä saadaan epäpuhtauksilla. Ja sitten on tarpeen suorittaa lisäpuhdistus.

Joissakin tapauksissa käytetään porareikämenetelmää. Muita mahdollisuuksia rikkielementin uuttamiseen:

• Höyry-vesi.
• Suodatus.
• Lämpö.
• Keskipakoinen.
• Poisto.

Rikin käyttö

Suurin osa louhitusta rikistä käytetään rikkihapon valmistukseen. Ja tämän aineen rooli on erittäin suuri kemiallisessa tuotannossa. On huomionarvoista, että 1 tonnin rikkipitoisen aineen saamiseksi tarvitaan 300 kg rikkiä.

Kirkkaasti hehkuvat ja paljon väriaineita sisältävät kimaltimet valmistetaan myös rikistä. Paperiteollisuus on toinen alue, jolle merkittävä osa uutetusta aineesta menee.

Useimmiten rikkiä käytetään teollisuuden tarpeiden tyydyttämiseen. Tässä muutama niistä:

• Käyttö kemikaalien tuotannossa.
• Sulfiittien, sulfaattien tuotantoon.
• Kasvien lannoitusaineiden tuotanto.
• Ei-rautatyyppisten metallien saamiseksi.
• Antaa teräkselle lisäominaisuuksia.
• Tulitikkujen, räjähdysmateriaalien ja pyrotekniikan valmistukseen.
• Keinotekoisista materiaaleista valmistettuja maaleja ja kuituja valmistetaan tällä elementillä.
• Kankaiden valkaisuun.

Joissakin tapauksissa rikki sisältyy ihosairauksia hoitaviin voiteisiin.

GOST 127.1-93

Ryhmä L11

VÄLINEN STANDARDI

TEKNINEN RIKI

Tekniset tiedot

Rikki teolliseen käyttöön. Tekniset tiedot

OKP 21 1221
21 1222
OKS 71.060

Käyttöönottopäivä 1997-01-01

Esipuhe

1 KEHITTÄMÄ Rikkiteollisuuden tutkimus- ja suunnitteluinstituutti pilottilaitoksen kanssa Ukrainassa

ESITTELYNTI Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification tekninen sihteeristö

2 HYVÄKSYNYT Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification 21. lokakuuta 1993 (pöytäkirjan nro 4-93 määräys nro 1)

Seuraavat äänestivät hyväksymisen puolesta:

Osavaltion nimi	Kansallisen standardointielimen nimi
Armenian tasavalta	Armgosstandardi
Valko-Venäjän tasavalta	Belstandart
Kazakstanin tasavalta	Kazakstanin tasavallan Gosstandart
Moldovan tasavalta	Moldovan standardi
Venäjän federaatio	Venäjän Gosstandart
Turkmenistan	Turkmenistanin valtion päätarkastusvirasto
Uzbekistanin tasavalta	Uzgosstandart
Ukraina	Ukrainan valtion standardi

3 Venäjän federaation standardointia, metrologiaa ja sertifiointia käsittelevän komitean asetuksella N 198, joka on päivätty 21. maaliskuuta 1996, osavaltioiden välinen standardi GOST 127.1-93 otettiin suoraan voimaan valtion standardina 1. tammikuuta 1997.

4 GOST 127-76 SIVUA (kohdat 1, 2, 3, 5, 6)

TIEDOT

VIITE SÄÄDÖS- JA TEKNISET ASIAKIRJAT

	Kohdan numero, alakohta

Tämä standardi koskee luonnollista teknistä rikkiä, joka on saatu natiivirikkistä ja polymetallisista sulfidimalmeista, sekä teollisuuskaasurikkiä, joka on saatu luonnon- ja koksikaasujen puhdistuksesta, sekä öljyn ja liuskeen käsittelyn jätekaasuja.

Teknistä rikkiä käytetään rikkihapon, hiilidisulfidin, väriaineiden valmistukseen, massa- ja paperiteollisuudessa, tekstiili- ja muilla teollisuudenaloilla sekä vientiin.

Tämän standardin vaatimukset ovat pakollisia.

1 TEKNISET VAATIMUKSET

1 TEKNISET VAATIMUKSET

 

1.1 Tekninen rikki on tuotettava tämän standardin vaatimusten mukaisesti määrätyllä tavalla hyväksyttyjen teknisten määräysten mukaisesti.

1.2 Tekninen rikki tuotetaan nestemäisenä ja palana.

1.3 Tekniset rikkikoodit OKP:n mukaan on esitetty liitteessä.

1.4 Fysikaalisten ja kemiallisten indikaattoreiden osalta teknisen rikin on täytettävä taulukossa 1 esitetyt standardit.


pöytä 1

Ilmaisimen nimi
		Luokka 9995	Luokka 9990	Luokka 9950	Luokka 9920
1 Rikin massaosuus, %, ei vähemmän
2 Tuhkan massaosuus, %, ei enempää
3 Orgaanisten aineiden massaosuus, %, ei enempää
4 Happojen massaosuus rikkihappona, %, ei enempää
5 Arseenin massaosa, %, ei enempää
6 Seleenin massaosuus, %, ei enempää
7 Veden massaosuus, %, ei enempää
8 Mekaaninen saastuminen (paperi, puu, hiekka jne.)	Ei sallittu

Huomautuksia

1 Indikaattorien 1-6 standardit on annettu kuiva-aineena;

2 Tuhkan massaosuus luokan 9998 nestemäisessä rikissä saa olla enintään 0,008 %, luokkien 9995 ja 9990 enintään 0,01 %;

3 Arseenin ja seleenin massaosuutta luonnollisista rikkimalmeista saadussa luonnonrikissä ja maakaasujen puhdistuksessa saadussa kaasurikissä sekä öljynjalostuksen jätekaasuissa ei määritellä. Koksakemian yritysten tuottamassa teknisessä rikkilaadussa 9920, kuluttajan kanssa sovittaessa, arseenin massaosuus saa olla enintään 0,05 %;

4 Massa- ja paperiteollisuudelle tarkoitetun seleenin massaosuus rikissä saa olla enintään 0,000 %;

5 Veden massaosuutta nestemäisessä rikissä ei ole standardoitu. Kiinteässä rikissä on sallittua lisätä veden massaosuutta 2 %:iin laskemalla erän todellinen massa uudelleen standardoituun kosteuteen;

6 Vientiin tarkoitettu rikkipala ei saa sisältää yli 200 mm:n paloja.

1.5 Taulukon kohtien 4-6 indikaattorit määritetään kuluttajan tai viranomaisen pyynnöstä.

1.6 Esimerkki tilausmerkinnästä:

Tekninen kaasunestemäinen rikki, luokka 9998, GOST 127.1-93.

2 TURVALLISUUSVAATIMUKSET

2.1 Rikki on syttyvää. Ilmassa leijuva pöly on palo- ja räjähdysvaara. Liekin leviämisen (syttymisen) alempi pitoisuusraja on 17 g/m; itsesyttymislämpötila - 190 °C standardin GOST 12.1.041 mukaan.

Nestemäisestä rikistä vapautuva rikkivety räjähtää tilavuuspitoisuudessa 4,3-45 %; itsesyttymislämpötila - 260 °C.

2.2 Rikki kuuluu 4. vaaraluokkaan (GOST 12.1.005).

Rikki aiheuttaa silmien ja ylempien hengitysteiden limakalvojen tulehdusta, ihon ärsytystä ja maha-suolikanavan sairauksia; sillä ei ole kumulatiivisia ominaisuuksia.

Rikkivety on myrkkyä, jolla on voimakas vaikutus keskushermostoon.

Rikkidioksidi, jota muodostuu rikin palaessa, ärsyttää nenän ja ylempien hengitysteiden limakalvoja.

Suurimmat sallitut massapitoisuudet työskentelyalueen ilmassa: rikki - 6 mg/m; rikkidioksidi - 10 mg/m; rikkivetyä - 10 mg/m.

2.3 Tuotantotilat ja laboratoriot, joissa suoritetaan teknistä rikkityötä, on varustettava mekaanisella tulo- ja poistoilmanvaihdolla varmistaen, että työalueen ilmassa noudatetaan suurimpia sallittuja haitallisten aineiden pitoisuuksia.

Työalueen ilmanohjaus on suoritettava standardin GOST 12.1.005 vaatimusten mukaisesti terveysministeriön hyväksymillä menetelmillä.

2.4 Kaikilla työntekijöillä on oltava erityiset vaatteet ja henkilönsuojaimet standardin GOST 12.4.011 mukaisesti.

3 HYVÄKSYMISSÄÄNNÖT

3.1 Rikille tehdään hyväksyntätestit.

3.2 Rikki hyväksytään erissä. Eräksi katsotaan rikkimäärä, joka toimitetaan yhteen osoitteeseen ja jonka mukana on yksi laatuasiakirja.

Vesikuljetuksessa jokainen kuljetusyksikkö (proomu, moottorilaiva, tankkeri) otetaan rikkilähetyksenä.

3.3 Laatuasiakirjan tulee sisältää seuraavat tiedot:

- valmistajan nimi ja (tai) sen tavaramerkki;

- tuotteen nimi ja tyyppi;

- eränumero ja lähetyspäivä;

- junavaunujen tai muiden ajoneuvojen lukumäärä (suoraan toimitukseen);

- testitulokset tai vahvistus siitä, että tuote on tämän standardin vaatimusten mukainen;

- nettopaino;

- vaaramerkki 4a ja luokituskoodi 4133 GOST 19433:n mukaan;

- YK-sarjanumero: rikkipalalle - 1350; nesteelle - 2448;

- teknisen valvonnan osaston allekirjoitus ja leima;

- tämän standardin nimitys.

3.4 Möykkyjen ja nestemäisen rikin laadun valvomiseksi näytteet otetaan joka neljännestä valvottavan erän korista (säiliöstä), mutta vähintään kolmesta autosta (säiliöstä).

Kun rikkiä lähetetään alle kolmen kuljetusyksikön tilavuudessa, jokaisesta kuljetusyksiköstä otetaan näytteitä.

Kun rikkiä kuljetetaan vesikuljetuksella, on sallittua ottaa näytteitä proomujen lastauksen (purkauksen) aikana.

 

4 TESTAUSMENETELMÄT

4.1 Näytteenotto ja näytteiden valmistelu suoritetaan GOST 127.3:n mukaisesti.

4.2 Testit suoritetaan GOST 127.2:n mukaisesti.

4.3 Mekaanisen saastumisen esiintyminen määritetään visuaalisesti.

5 KULJETUS JA VARASTOINTI

5.1 Rikkipala kuljetetaan irtotavarana pohjaluukullisissa gondolivaunuissa sekä maantie- ja vesikuljetuksissa. Kuluttajan kanssa sovittaessa rikkiä saa kuljettaa katetuissa vaunuissa. Auton ovet on suljettava turvapaneeleilla.

Rikin lastaus saastuneisiin ajoneuvoihin ei ole sallittua.

Nestemäinen rikki kuljetetaan erityisissä lämmitetyissä rautatiesäiliöissä, joita käytetään vain nestemäisen rikin kuljetukseen. Kuljetukset suoritetaan rautatiesäiliöiden käyttö- ja huolto-ohjeiden mukaisesti.

5.2 Vientiin tarkoitetun rikin kuljetus tapahtuu tämän standardin tai sopimuksen vaatimusten mukaisesti.

5.3 Rikkipala varastoidaan katoksen alle tai avoimiin tiloihin.

Rikkisaastumisen välttämiseksi kohteet on varustettava teollisuus- ja huleviemäröinnillä.

Nestemäinen rikki varastoidaan erityisissä eristettyissä säiliöissä, jotka on varustettu lämmitys- ja pumppauslaitteilla sekä mittauslaitteilla ja pakoputkilla.

Säiliöissä on oltava merkintä "LIQUID SULPHUR".

6 VALMISTAJAN TAKUU

Valmistaja takaa teknisen rikin vaatimustenmukaisuuden tämän standardin vaatimusten mukaisesti kuljetus- ja varastointiehtojen mukaisesti.

Teknisen rikin taattu säilyvyysaika on yksi vuosi toimituspäivästä.

LIITE (viite). Teknisen rikin OKP-koodit

SOVELLUS
(informatiivinen)

Tuotteen nimi	OKP koodi
Tekninen luonnollinen rikki
Tekninen luonnollinen rikkipala
	21 1221 0110
	21 1221 0120
	21 1221 0130
luokka 9920
Tekninen luonnollinen nestemäinen rikki
	21 1221 1010
	21 1221 1020
Tekninen kaasu rikki
Tekninen kaasu rikkipala
	21 1222 0110
	21 1222 0120
luokka 9990
luokka 9950	21 1222 0140
luokka 9920	21 1222 0150
Tekninen kaasu nestemäinen rikki	21 1222 1000
	21 1222 1010
	21 1222 1020
	21 1222 1030

Asiakirjan teksti tarkistetaan seuraavilla tavoilla:
virallinen julkaisu
Tekninen rikki: la. GOST. -
M.: IPK Standards Publishing House, 1996

Valokuvamateriaalit ovat mustavalkoista hopeahalogenidia läpinäkyvällä alustalla. Yleinen sensitometrinen testimenetelmä

GOST 10691.1-84 Valokuvalevyt ovat mustavalkoisia. Menetelmä valoherkkyyslukujen määrittämiseksi

GOST 10691.2-84 Yleiskäyttöiset valokuvausmustavalkoiset negatiivifilmit. Menetelmä valoherkkyyslukujen määrittämiseksi

GOST 10691.3-84 Filmit ovat mustavalkoisia. Menetelmä valoherkkyyslukujen määrittämiseksi

GOST 10691.4-84 Valokuvafilmit ja mustavalkoiset käännettävät filmit. Menetelmä valoherkkyyslukujen määrittämiseksi

GOST 12026-76 Laboratorion suodatinpaperi. Tekniset tiedot

GOST 13045-81 Rotametrit. Yleiset tekniset ehdot

GOST 13647-78 Reagenssit. Pyridiini. Tekniset tiedot

GOST 14180-80 Ei-rautametallien malmit ja rikasteet. Näytteenottomenetelmät ja näytteiden valmistelu kemiallista analyysiä ja kosteuden määritystä varten

GOST 14192-77 Lastin merkintä. Korvattu GOST 14192-96:lla.

GOST 14919-83 Kotitalouksien sähköliesi, sähköliesi ja sähköpaistinkaapit. Yleiset tekniset ehdot

GOST 14922-77 Aerosil. Tekniset tiedot

GOST 16539-79 Reagenssit. Kupari(II)oksidi. Tekniset tiedot

GOST 1770-74 Laboratoriolasit. Sylinterit, dekantterilasit, pullot, koeputket. Yleiset tekniset ehdot

GOST 17811-78 Polyeteenipussit kemiallisiin tuotteisiin. Tekniset tiedot

GOST 18300-87 Rektifioitu tekninen etyylialkoholi. Tekniset tiedot

GOST 1973-77 Arseenianhydridi. Tekniset tiedot

GOST 20490-75 Reagenssit. Kaliumpermanganaattia. Tekniset tiedot

GOST 2053-77 Reagenssit. Natriumsulfidi 9-vesi. Tekniset tiedot

GOST 21285-75 Rikastettu kaoliini kosmetiikkateollisuudelle. Tekniset tiedot

GOST 21288-75 Rikastettu kaoliini kaapeliteollisuudelle. Tekniset tiedot

GOST 22280-76 Reagenssit. Natriumsitraatti 5,5-vesi. Tekniset tiedot

GOST 24363-80 Reagenssit. Kaliumhydroksidi. Tekniset tiedot

GOST 25336-82 Laboratoriolasit ja -laitteet. Tyypit, pääparametrit ja koot

GOST 2603-79 Reagenssit. Asetoni. Tekniset tiedot

GOST 3118-77 Reagenssit. Suolahappo. Tekniset tiedot

GOST 3760-79 Reagenssit. Ammoniakki vesipitoinen. Tekniset tiedot

GOST 3765-78 Reagenssit. Ammoniummolybdaattihappo. Tekniset tiedot

GOST 3773-72 Reagenssit. Ammoniumkloridi. Tekniset tiedot

GOST 3776-78 Reagenssit. Kromi(VI)oksidi. Tekniset tiedot

GOST 4109-79 Reagenssit. Bromi. Tekniset tiedot

GOST 4165-78 Reagenssit. Kupari II sulfaatti 5-vesi. Tekniset tiedot

GOST 4166-76 Reagenssit. Natriumsulfaatti. Tekniset tiedot

GOST 4171-76 Reagenssit. Natriumsulfaatti 10-vesi. Tekniset tiedot

GOST 4204-77 Reagenssit. Rikkihappo. Tekniset tiedot

GOST 4212-76 Reagenssit. Menetelmät liuosten valmistamiseksi kolorimetriseen ja nefelometriseen analyysiin. Korvattu GOST 4212-2016:lla.

GOST 4232-74 Reagenssit. kaliumjodidi. Tekniset tiedot

GOST 4328-77 Reagenssit. Natriumhydroksidia. Tekniset tiedot

GOST 435-77 Reagenssit. Mangaani(II)sulfaatti 5-hydraatti. Tekniset tiedot

GOST 4461-77 Reagenssit. Typpihappo. Tekniset tiedot

GOST 4530-76 Reagenssit. Kalsiumkarbonaatti. Tekniset tiedot

GOST 5456-79 Reagenssit. Hydroksyyliamiinihydrokloridi. Tekniset tiedot

GOST 5556-81 Lääketieteellinen hygroskooppinen puuvilla. Tekniset tiedot

GOST 5789-78 Reagenssit. Tolueeni. Tekniset tiedot

GOST 5841-74 Reagenssit. Hydratsiinisulfaatti

GOST 5848-73 Reagenssit. Muurahaishappo. Tekniset tiedot

GOST 5955-75 Reagenssit. Bentseeni. Tekniset tiedot

GOST 6552-80 Reagenssit. Fosforihappo. Tekniset tiedot

GOST 7172-76 Reagenssit. Kaliumpyrosulfaatti

GOST 7995-80 Lasiliitoshanat. Tekniset tiedot

GOST 8864-71 Reagenssit natrium-N,N-dietyyliditiokarbamaatti 3-vesi. Tekniset tiedot

GOST 9147-80 Posliiniset laboratoriovälineet ja -välineet. Tekniset tiedot

GOST 7328-82 Yleiskäyttöiset ja esimerkilliset massamitat. Tekniset tiedot. Korvattu GOST 7328-2001:llä.

Sivu 1

sivu 2

sivu 3

sivu 4

sivu 5

sivu 6

sivu 7

sivu 8

sivu 9

sivu 10

sivu 11

sivu 12

sivu 13

sivu 14

sivu 15

sivu 16

sivu 17

sivu 18

sivu 19

sivu 20

sivu 21

sivu 22

sivu 23

sivu 24

sivu 25

sivu 26

sivu 27

sivu 28

sivu 29

sivu 30

Neuvostoliiton VALTIONSTANDARDI

TEKNINEN RIKI

3.4.2. Analyysin suorittaminen

(50 ± 1) g rikkiä punnitaan kirjaamalla punnitustulos grammoina kolmen desimaalin tarkkuudella, asetetaan lasiin, jonka tilavuus on 400 cm 3, kostutetaan 25 cm 3 etyylialkoholilla ja lisätään 200 cm 3 vettä. . Lasin sisältö sekoitetaan, lasi peitetään kellolasilla ja keitetään 15-20 minuuttia välillä sekoittaen. Jäähdytyksen jälkeen lasin sisältö suodatetaan taitetun paperisuodattimen läpi mittapulloon, jonka tilavuus on 250 cm 3, liuoksen tilavuus säädetään merkkiin vedellä, joka ei sisällä CO 2:ta, ja sekoitetaan huolellisesti. 100 cm 3 suodosta otetaan 250 cm 3:n erlenmeyerkolviin ja titrataan byretistä kalium- tai natriumhydroksidiliuoksella fenoliftaleiinin läsnä ollessa, kunnes väri on vaaleanpunainen.

Samanaikaisesti suoritetaan kontrollikoe vettä ja alkoholia sisältävällä liuoksella samoissa olosuhteissa ja samalla määrällä reagensseja, mutta ilman analysoitavaa tuotetta.

3.4.3. Tulosten käsittely

Happojen massaosuus rikkihappona (.X 2) prosentteina lasketaan kaavalla

v _ (^i - V 2) K * 0,00049 250 100

jossa V x on analysoidun liuoksen titraamiseen kulutetun natrium- tai kaliumhydroksidiliuoksen tilavuus, cm 3 ;

K 2 - kontrollinäyteliuoksen titraukseen kulutetun natrium- tai kaliumhydroksidiliuoksen tilavuus, cm 3.

0,00049 - rikkihapon massa, joka vastaa 1 cm 3 natrium- tai kaliumhydroksidiliuosta, jonka pitoisuus on täsmälleen 0,01 mol/dm 3, g;

m on rikkinäytteen massa, g;

K on korjauskerroin, jolla saatetaan natrium- tai kaliumhydroksidiliuoksen pitoisuus tasan 0,01 mol/dm 3 .

Analyysin tulos on kahden rinnakkaisen määrityksen tulosten aritmeettinen keskiarvo, niiden välisten erojen absoluuttiset sallitut arvot sekä analyysituloksen kokonaisvirheen absoluuttiset arvot eivät saa olla ylittää taulukossa ilmoitetut arvot. 6.

Taulukko 6

Happojen massaosuus, % Sallitut poikkeamat, % Kokonaisvirhe, % 0,0010–0,0020 mukaan lukien. St. 0,0020 " 0,0060 " „ 0,0060 „ 0,0200 „

3.4.1. -3.4.3.

3.5. Orgaanisten aineiden massaosuuden määritys

Orgaanisten aineiden massaosuus määritetään kaasutilavuus- tai spektrimenetelmällä (kokonaishiilen perusteella) tai gravimetrisellä menetelmällä orgaanisten aineiden menetyksen perusteella sytytyksen aikana.

3.5.1. Kaasun tilavuusmenetelmä 3.5.1a. Menetelmän ydin

Menetelmä perustuu rikkinäytteen polttamiseen uunissa happivirrassa ja vapautuneen hiilidioksidin absorboimiseen kaliumhydroksidiliuoksella (kuva 1).

3.5.1.1. Laitteet, reagenssit, liuokset:

SNOL-tyyppinen laboratoriovastus sähköuuni, joka tarjoaa vakaan lämpötilan nargev (900 ± 10) °C; sekuntikello GOST 5072-79:n mukaan; pipetti GOST 20292-74:n mukaan;

(800 ± 25) °C:n lämpötilassa kalsinoitu asbesti varastoidaan eksikkaattorissa;

Asennus hiilen määritystä varten

1 - happisylinteri 2 - vähennysventtiili; 3 - kaasumittari tai rotametri GOST 1304S-81:n mukaan; 4 - pullo SPZh - 250 GOST 25336-82:n mukaan; 5 - pullo 3 - 0,5 GOST 25 336-82:n mukaan; 6 - liitäntälasihana KIX standardin GOST 7995-80 mukaan; 7.14 - pistoke; 8 - läpinäkyvästä kvartsilasista tai posliinista valmistettu putki; 9 - SUOL-uuni - 0,25,1/12 ml; 10.11 - vene LS 2 GOST 9147-80:n mukaan; 12 - kupariverkko tai kuparilanka MM-0,5 GOST 2112-79:n mukaan; 13 - uuni TK-25-200; 15 - putki TX-U-2 -100 GOST 25336-82:n mukaisesti; 16 - pullo SN - 2 GOST 25336-82:n mukaan; 17 - pullo SN - 1 - 100 GOST 25336-82:n mukaan; 18-32 - kaasuanalysaattori GOU-1 GOST:n mukaan

rikkivertailunäyte, joka sisältää 0,03 % hiiltä rikkiluokille 9998, 9995, 9990 ja 9985 ja 0,15 % muille luokille.

(Muutettu painos, muutos nro 2).

3.5.1.1a. Asennuksen valmistelu anaaisista varten

Uuneihin 9 ja 75 työnnetään kvartsi- tai posliiniputki 8, jonka tulee työntyä ulos uuneista vähintään 175 mm molemmilta puolilta. Putken molemmat päät on suljettu tulpilla 7 ja 74, joiden reikiin työnnetään yksisuuntaiset lasihanat b.

Uunin 75 putkeen 8, asbestitulppien väliin, asetetaan kupariverkko 12, joka on rullattu sylinterin muotoon, ripottelemalla kalsiumsilikaattia, joka ei sisällä CO 2:ta. Verkon sijasta voit käyttää kuparilankaa

vetolankaa, kupariviilaa tai kuparioksidia.

Rikkinäytteen polttamiseksi uuniin syötetään happea pelkistimellä 2 varustetusta sylinteristä 7 tai kaasumittarista 5. Happi puhdistetaan kuljettamalla Tishchenko-pullon 4 läpi, joka sisältää kaliumpermanganaattiliuosta, jossa on massaa.

5 %:n fraktiot kaliumhydroksidiliuoksessa, jonka massaosuus on 35 %, sitten kolonnin 5 kautta kuiville imeytysaineille, jotka on täytetty pohjalta lasihelmillä ja ylhäältä suorumatolla ja kalsiumkloridilla, erotettuna lasilla tai imukykyisellä villalla . Hapen syöttöä säädetään hanalla b #

Uunista tulevat kaasut rikin palamistuotteiden poistamiseksi johdetaan peräkkäin lasi- tai hygroskooppisella villalla täytetyn U-muotoisen putken 15 (pitääkseen kaasun ja kondensoivan rikkihapposumun mukanaan tuomat kiinteät hiukkaset) läpi puskurisäiliön 16, joka estää kromianhydridin siirto U:n muotoiseen putkeen 15 kahden absorptioastian 17 kautta, jotka sisältävät 50 cm 3 kromianhydridin liuosta rikkihapossa. Tämän jälkeen kaasu menee GOU-1-tyyppiseen kaasuanalysaattoriin mittaamaan hiilidioksidin tilavuutta.

GOU-1-tyyppinen kaasuanalysaattori koostuu kaasunmittausbyretistä (eudiometristä) 1 24, jonka tilavuus on 250 cm 3 ja jossa on automaattinen uimuri 22, lämpömittari 23 ja asteikko 26, jääkaappi 25 ja absorptioastia 18. täytetty kaliumhydroksidiliuoksella ja varustettu automaattisella kelluvalla sulkimella 22. Asteikon jaot osoittavat hiilen prosenttiosuutta rikissä 1 g:n näytteessä.

Byretissä 24 on kaksinkertaiset seinät (takki), joiden välinen tila täytetään vedellä byretin yläosassa olevan erityisen reiän kautta tasaisen lämpötilan ylläpitämiseksi.

Tasoituspullossa 27 on sivuputki 31, joka on suljettu tulpalla 32. Pullo 27 on täytetty 400-500 cm 3 natriumsulfaatin vesiliuoksella ja suljetaan kumitulpalla 29, jonka reikään on kolme kiertoventtiili 28, jossa on kumipallo 30, työnnetään sisään sipulin avulla byreteistä 24 absorptioastiaan 18 ja takaisin.

(Lisäksi lisätty, tarkistus 2).

3,5 L.2. Laitteen valmistelu analyysiä varten

Ennen käytön aloittamista uunit 9 ja 13 kuumennetaan lämpötilaan (850 ± 50) °C ja (525 ± 25) °C. Tarkista kaikki liitännät ja hanat vuotojen varalta ja saatta laite toimintakuntoon. Tätä varten kamman 19 venttiili 21 asetetaan asentoon, jossa byretti 24, absorptioastia 18 ja jääkaappi 25 on irrotettu toisistaan. Avattuasi venttiilin 20 byretin 24 yhdistämiseksi ilmakehään, täytä byretti 24 sulkunesteellä tasauspullon 27 ja sipulin 30 avulla (tässä tapauksessa tasauspullon 27 venttiili 28 asetetaan eristäminen ilmakehästä ja putki 31 suljetaan tulpalla 32).

Heti kun neste täyttää byretin 24, venttiili 20 suljetaan, venttiili 21 asetetaan asentoon, jossa byretti 24 on yhdistetty absorptioastiaan 18. Tasoituspullon 27 venttiili 28 asetetaan ilmakehään, kun taas byretistä 24 tuleva neste alkaa virrata pulloon.

ku 27, alkaliliuoksen taso absorptioastiassa 18 nousee nostaen uimuria 22.

Heti kun uimuri sulkee poistoaukon absorptioastiasta 18, kamman 19 venttiili 21 asetetaan asentoon, jossa byretti 24, absorptioastia 18 ja jääkaappi 25 on irrotettu toisistaan. Pieni hana 20 asetetaan jälleen byreetin yhteyteen ilmakehän kanssa ja samalla tavalla kuin edellä on osoitettu, käyttämällä tasauspulloa 27, hanaa 28 ja kupua 30, byretti 24 täytetään nesteellä ylärajaan asti ( uimuri sulkee byretin ulostulon).

Kun byretti 24 on täytetty nesteellä, venttiili 20 sulkeutuu ja tasauspullon 27 venttiili 28 on yhdistetty ilmakehään.

Jos laite on suljettu, absorptioastia 18 pysyy täytettynä ja nestepinta byretissä pysyy muuttumattomana. Tason pysyvyys havaitaan, kun neste on byretin 24 kapeassa osassa, mittaus suoritetaan asteikon 26 jakojen mukaisesti.

Jos liuostasot laskevat, laitetta ei ole tiivistetty, se tulee purkaa, hanat pyyhkiä, voidella vaseliinilla ja tarkistaa uudelleen vuotojen varalta.

Kun on varmistettu, että laite on sinetöity, suoritetaan rikin vertailunäytteen kontrollimääritys.

(Muutettu painos, muutos nro 2).

3.5.1.3. Analyysiolosuhteet

Mittabyretti on puhdistettava huolellisesti epäpuhtauksista huuhtelemalla kromiseoksella ja sitten tislatulla vedellä.

Byrettiasteikkoa luettaessa tulee aina tuoda tasauspullon 27 putki 31 byrettiin samalla tavalla pitäen sitä niin, että neste on aina samalla tasolla. Letkun, joka yhdistää byretin tasauspulloon, on oltava aina samassa asennossa eikä se saa roikkua pöydästä.

Byretin lukemat voidaan suorittaa vasta 15-20 sekunnin altistuksen jälkeen (mitattu sekuntikellolla), jotta neste voi valua kokonaan seinistä.

Kun putkeen ilmestyy 8 tippaa rikkihappoa, kalsiumsilikaatti (barium) korvataan tuoreella.

Posliini- tai kvartsiveneet, joiden pituus on 80-100 mm, kalsinoidaan uunissa 800-900°C:ssa ja varastoidaan eksikkaattorissa.

3,5 L.4. Analyysin suorittaminen

Ennen työn aloittamista kolme kalsiumsilikaattia (bariumia) sisältävää venettä 10 ts 11 työnnetään polttoputkeen 8 kuparikoukun avulla tulpan 7 reiän läpi ja uunien 9 ja 13 lämmitys kytketään päälle.

Heti kun uunit lämmitetään sopiviin lämpötiloihin, kaasuanalysaattori asetetaan työasentoon ja putki 8 liitetään tulpilla 7 ja 14 U:n muotoiseen putkeen 75 ja hanaan 6, minkä jälkeen suoritetaan kontrollikoe. , eli johda happivirta lämmitetyn putken 8 läpi ja tarkkaile byretin 24 asteikon 26 lukemia ennen ja jälkeen hiilidioksidin absorption.

Heti kun hiili katoaa järjestelmästä, ero asteikkolukemissa ennen hiilidioksidin imeytymistä ja sen jälkeen on nolla tai antaa saman arvon (1-2 asteikon jakoa), joka vähennetään laskelmassa. Sitten laitteen toiminta tarkistetaan rikkivertailunäytteellä, tätä varten veneet 10 ja 11 poistetaan uunin 9 putkesta 8, 0,3 - 0,5 g rikkivertailunäytettä laitetaan veneeseen 10, kalsiumsilikaatti (barium) kaadetaan veneiden 10 ja 11 päälle työnnä se nopeasti uunin 9 putkeen 8 koukulla ja sulje putki kumitulpalla 7. Avaa hana 6 ja johda happivirtaa kaasumittarista 3 nopeudella 4-5 kuplaa sekunnissa . Venttiili 21 on säädettävä niin, että sulkunesteen poisto byretistä 24 pulloon 27 tapahtuu tasaisesti (byretin 24 täyttämisen kaasuilla tulisi kestää noin 1-1,5 minuuttia). Tässä tapauksessa tasauskolvin 27 venttiili 28 on sijoitettu ilmakehän yhteyteen.

Heti kun byretin kapea (alempi) osa on täytetty kaasuilla ja nestepinta saavuttaa asteikon 26 nollajaon, venttiili 21 asetetaan katkaisuasentoon jääkaapista 25, byretistä 24 ja absorboijasta 18, happi poistuu. syöttö pysäytetään (venttiili 6 on kiinni), nesteen annetaan valua seinistä ja 15 - 20 sekunnin kuluttua mitataan syntyvän kaasuseoksen tilavuus. Tätä varten irrota tulppa 32 pullon 2 7 putkesta 31 ja siirrä pulloa 27 venttiilin 28 sopivaan kohtaan byrettiä pitkin (sen viereen), saavuta asema, jossa nesteen taso pullossa on byretti 24 ja pullon 27 putki 31 ovat samalla tasolla. Asteikon 26 lukemat tallennetaan, putki 31 suljetaan tulpalla 32. Pullo 27 irrotetaan ilmakehästä hanalla 28, byretti 24 liitetään astiaan 18 kääntämällä hanaa 21 ja sipulin 30 avulla kaasumaiset tuotteet siirretään 2-3 kertaa byretistä 24 absorptioastiaan 18 ja takaisin. Kun kaasua siirretään byrettiin 24, tasauspullon venttiili 28 asetetaan asentoon, joka on yhteydessä ilmakehään. Kirjaa vaa'an lukemat. Lukemien ero ennen ja jälkeen CO 2:n absorption osoittaa absorboituneen hiilidioksidin määrän. Kun imeytyneen hiilidioksidin tilavuus on mitattu hanalla 20, byretti tyhjennetään kaasusta, täytetään sulkunesteellä ja suoritetaan jälkipoltto. Määritys katsotaan suoritetuksi, jos näytteen kontrollipolton aikana ero laskelmissa ennen ja jälkeen CO 2:n absorption on nolla. Jokaisen testin lopussa mitataan lämpötila ja ilmanpaine, ja laitteeseen liitetyn taulukon avulla löydetään korjaus olosuhteille, joissa hiilen määritys suoritettiin.

3.5 L.5 o Tulosten käsittely

Hiilen massaosuus (X 3) prosentteina lasketaan kaavalla

jossa V on hiilidioksidin tilavuus ilmaistuna prosentteina hiilestä; K - lämpötilan ja paineen korjaus; m on rikkinäytteen massa, g.

Orgaanisen aineen massaosuus (X 4) prosentteina lasketaan kaavalla

X 4 = X b 1,25,

jossa Xb on hiilen massaosuus, %;

Analyysin tulos on kahden rinnakkaisen määrityksen tulosten aritmeettinen keskiarvo, joiden väliset absoluuttiset sallitut erot sekä analyysitulosten absoluuttinen kokonaisvirhe ei saa ylittää taulukossa ilmoitettuja arvoja. . 7.

Taulukko 7

Hiilen massaosuus, % Sallitut poikkeamat, % Kokonaisvirhe, % 0,005 - 0,030 sis.

Kaasun tilavuusmenetelmä hiilipitoisuuden määrittämiseksi on mielivaltainen.

3.5.2. Spektrimenetelmä 3.5.2a. Menetelmän ydin

Menetelmä perustuu näytespektrien valokuvaamiseen ja kokonaishiilen määrittämiseen kalibrointikäyrällä.

3.5.2.1. Laitteet, materiaalit ja reagenssit ISP-30-spektrografi yksilinjaisella kvartsilauhduttimella; AC-kaarigeneraattori DG-2 pienjännitekipinätilassa; mikrofotometri tyyppi IFO-451 tai MF-2, MF-4;

alumiinielektrodit, AD-1, halkaisija 6 mm. Elektrodien päihin porataan sylinterimäinen kanava, jonka ulkohalkaisija on 3 mm, sisähalkaisija 2,5 mm ja syvyys 3-5 mm. Toiminnassa käytetään kahta näytteellä täytettyä elektrodia. Alumiinielektrodit, jotka on valmistettu sorvalla tai leimaa käyttäen, pyyhitään ja pestään asetonissa tai bentseenissä voiteluöljyjäämien poistamiseksi, kuivataan vetovoimalla ja poltetaan sitten alumiinipellillä muhveliuunissa (500 ± 10) °C:ssa. 20 minuuttia orgaanisten yhdisteiden jäämien poistamiseksi. Jäähdytyksen jälkeen elektrodit asetetaan suljettuun lasipurkkiin ja säilytetään kuivassa paikassa;

24X70X10 mm:n alumiinilevy elektrodien täytön annostelemiseksi näytteillä, johon tehtiin jyrsimellä 8 mm syvä ja 16 x 16 mm kokoinen litteä syvennys;

alumiinifolio näytteiden säilytykseen;

akaatti tai kromattu teräslaasti, jonka halkaisija on 90 mm; rikkiampiaisia Osa 16-5;

laboratoriovastus sähköuuni tyyppi SNOL GOST 13474-79 mukaisesti, joka tarjoaa vakaan lämmityslämpötilan (900 ± 10) ° C;

kuivauskaappi tyyppi SNOL, joka tarjoaa vakaan lämmityslämpötilan (80 ± 2) ° C; alumiini hallitsija; kuppi SN-85/15 standardin GOST 25336-82 mukaisesti; asetoni standardin GOST 2603-79 mukaisesti; bentseeni standardin GOST 5955-75 mukaisesti; seula 0071 GOST 6613-86:n mukaan.

3.5.2 2. Päänäytteen valmistelu

Päänäyte on rikki, murskataan ja seulotaan siivilän läpi, jonka orgaanisen hiilen massaosuus on 0,3 - 0,6%, josta ensin poistetaan orgaanisten aineiden haihtuvat jakeet (rikkinäytettä säilytetään kuivauskaapissa lämpötilassa (80 ± 2) °C vakiomassaan).

Päänäytteessä hiili määritetään kemiallisella kaasutilavuusmenetelmällä, toistaen määritys 10 kertaa. Todelliseksi hiilipitoisuudeksi otetaan 10 määrityksen aritmeettinen keskiarvo.

3.5.2.3. Vertailunäytteiden valmistus

Vertailunäytteet valmistetaan sekoittamalla päänäytteen rikki ampiaisluokan rikkiin. h., aiemmin murskattu ja seulottu siivilän läpi. Tätä varten rikkinäyte päänäytteestä, joka painaa 20; 6 ja 2 g sekoitetaan huolellisesti huhmareessa punnittujen erien kanssa erikoislaatuista rikkiä. paino 40; 54. 58. Kaikkien punnitusten tulokset grammoina kirjataan kolmen desimaalin tarkkuudella. Hiilen massaosuus ensimmäisessä näytteessä on 0,1 - 0,2 %, toisessa näytteessä - 0,03 - 0,06 % ja kolmannessa näytteessä -0,01 - 0,02 %.

Näytteet säilytetään lasikupeissa, joissa on hiotut tulpat.

3.5.2 kohdassa 4. Analyysin suorittaminen

Analysoidut, murskatut ja siivilän läpi seulotut rikkinäytteet sekä vertailunäytteet syötetään elektrodeihin (ylempi ja alempi), jota varten näyte asetetaan annostelulevylle tasaisena kerroksena noustaen levyn yläpuolelle 3-5 mm. , ennen ampumista.

Tee alumiiniviivaimen reunalla 5-6 peräkkäistä leikkausta ylimääräisestä jauheesta suorakaiteen muotoisena verkon muodossa ja leikkaa sitten ylimääräinen jauhe samalla viivaimella pois. Elektrodi painetaan jauhekerrokseen, kunnes se pysähtyy levyn pohjalle ja poistetaan siitä pienellä käännöksellä.

Elektrodien välissä sytytetään pienjännitekipinä, jonka virta on 6 A Elektrodien välinen etäisyys on 2 mm, valotusaika 25 s.

Näytteiden ja vertailunäytteiden spektrit valokuvataan kolme kertaa spektrografilla 0,01 mm:n raon leveydellä.

Analyyttisen viivan tummuminen mitataan saaduista spektrogrammeista.

Vertailunäytteiden spektrien fotometristen mittausten tulosten perusteella muodostetaan kalibrointikäyrät AS-lgC-koordinaateissa. Näytespektrien fotometrian tulosten perusteella analysoidun näytteen määritetyn hiilen pitoisuus määritetään kalibrointikäyristä. Analyysin tuloksena otetaan kolmen rinnakkaisen määrityksen aritmeettinen keskiarvo.

3.5.2.5. Tulosten käsittely

Orgaanisen aineen massaosuus (T 4) prosentteina lasketaan kaavalla

X A = X 3 1,25,

jossa X-s on hiilen massaosa, %;

1,25 on hiilen muuntokerroin orgaaniseksi aineeksi.

Analyysin tulokseksi otetaan kahden rinnakkaisen määrityksen tulosten aritmeettinen keskiarvo, joiden välinen suhteellinen poikkeama ei ylitä sallittua 30 %:n poikkeamaa.

Analyysituloksen sallitun suhteellisen kokonaisvirheen rajat ovat ± 15 %.

3.5.2.1-3.5.2.5. (Muutettu painos, muutos nro 2).

3.5.3* Orgaanisten aineiden määritys gravimetrisella menetelmällä

3.5.3a. Menetelmän ydin

Menetelmä perustuu määritellyn aineen määrän gravimetriseen määritykseen massaerosta näytteen kaksinkertaisen kalsinoinnin jälkeen lämpötiloissa (250 ± 10) ° C ja (800 ± 10) ° C.

3,5*3. L Laitteisto:

SNOL-tyyppinen laboratoriovastus sähköuuni, joka tarjoaa vakaan kuumennuslämpötilan (900 ± 10) °C;

hiekkakylpy.

GOST 9147-80:n mukaista matalan lämpötilan lämmitintä 5 saa käyttää kulhon sijaan ja GOST 14919-83:n mukaista yksipolttista sähköliesi hiekkakylvyn sijaan.

3.5.3.2, Analyysin suorittaminen

(50 ± 1) g näytettä asetetaan kulhoon, joka on aiemmin kalsinoitu ja punnittu. Näyte sulatetaan ja poltetaan hiekkahauteessa. Sitten astiaa, jossa on jäännös, kalsinoidaan (250 ± 10) °C:n lämpötilassa 2 tuntia rikkijäämien poistamiseksi.

Orgaanisesta aineesta ja tuhkasta koostuva jäännöksen sisältävä kulho siirretään eksikkaattoriin, jäähdytetään ja punnitaan. Sitten kulhoon loput

pannaan sähköuuniin, kalsinoidaan (800 ± 10) °C:n lämpötilassa vakiopainoon, jäähdytetään eksikkaattorissa ja punnitaan. Kaikkien punnitusten tulokset grammoina kirjataan kolmen desimaalin tarkkuudella.

3.5.3.3. Tulosten käsittely

Orgaanisten aineiden massaosuus (X 4) prosentteina lasketaan kaavalla

(t x - t 2) ■ 100 t

missä m on analysoidun näytteen massa, g;

m x - orgaanisia aineita ja tuhkaa sisältävän jäännöksen massa, g; t 2 - jäännöksen massa muhveliuunissa kalsinoinnin jälkeen, g.

Analyysin tulos on kahden rinnakkaisen määrityksen tulosten aritmeettinen keskiarvo, joiden välinen suhteellinen ero ei saa ylittää sallittua 30 %:n poikkeamaa.

Analyysituloksen sallitun suhteellisen kokonaisvirheen rajat ovat ± 15 %.

3.5.3.1. -3.5.3.3. (Muutettu painos, muutos nro 2).

3.6. Arseenin massaosuuden määritys

3.6.1. Spektrimenetelmä 3.6.1a. Menetelmän ydin

Menetelmä perustuu näytespektrien valokuvaamiseen ja arseenin määrittämiseen kalibrointikäyrällä.

3.6.1.1. Laitteet, materiaalit ja ratkaisut: ISP-30 spektrografi yksilinssisellä valaistusjärjestelmällä; AC-kaarigeneraattori DG-2 kaaritilassa ja -tilassa

matala jännite kipinä;

mikrofotometri tyyppi IFO-451 tai MF-4, MF-2; laitteet hiilielektrodien teroittamiseen; OS-luokan hiilielektrodit. Osa-7-4 tai S-1. Ala- ja yläelektrodi, jossa kraatteri, jonka halkaisija on 4 mm ja syvyys 5 mm. Ennen analyysiä hiilet analysoidaan arseeniviivojen puuttumisen suhteen niiden spektrissä analyysimenetelmän olosuhteissa. Jos arseenilinja on läsnä, elektrodeja laukeaa 20 s analyysitilassa;

orgaanisesta lasista valmistettu annostelulevy elektrodien täyttämiseksi 24X70X8 mm näytteellä, johon tehtiin jyrsimellä 6 mm syvä ja 16x16 mm litteä syvennys;

akaatti tai kromattu teräslaasti, jonka halkaisija on 90 mm;

kvartsilauhdutin (F-1S mm);

kaasurikki, jonka arseenipitoisuus on 0,4 - 0,6 %;

rikkiampiaisia tuntia - 16-5;

spektrografiset valokuvauslevyt tyyppi 3, spektriherkkyys suhteellisissa yksiköissä 9, spektrografinen tyyppi 1,

Taulukon jatko. 1

Ilmaisimen nimi Normi ​​rikille luonnollinen 2. Tuhkan massaosuus, in mukaan lukien rauta, mangaani ja kupari,%, ei enempää 3. Happojen massaosuus rikkihapon suhteen että %, ei enempää 4. Orgaanisen massaosuus kemialliset aineet,%, ei enempää 5. Hiiren massaosa ka, %, ei enempää 6. Seleenin massaosuus, %, Ei standardoitu 7. Raudan massaosuus. %, ei enempää Ei standardoitu 8. Mangaanin massaosa tsa, %, ei enempää Ei standardoitu 9. Kuparin massaosuus, %, Ei standardoitu 10. Veden massaosuus, %, ei enempää 11. Mekaaninen lika neniya (paperi, puu, hiekka) Ei sallittu

Huomautuksia:

1a. Rikkiluokat 9995, 9990 ja 9998 vastaavat korkeinta laatuluokkaa.

1. Taulukon indikaattoreiden 1-9 standardit on annettu kuiva-aineena.

2. Taulukon indikaattorien 6-9 standardit on annettu jauhetulle rikille.

3. Veden massaosuutta saa nostaa 2 %:iin luokissa 9950 ja 9920 laskemalla erän todellinen massa uudelleen standardoituun kosteuspitoisuuteen.

4. Luokkien 9995 ja 9990 nestemäisen suodatetun rikin osalta tuhkan massaosuus saa olla enintään 0,007 %, muiden laatuluokkien osalta enintään 0,015 %. Nestemäisessä rikkilaadussa 9998 tuhkan massaosuuden tulee olla enintään 0,008 %.

5. Poissuljettu.

6. Hiilidisulfidin tuotannossa bitumin massaosuus luokan 9950 luonnonrikissä ei saa olla yli 0,15 %.

I. Luokkien 9995 ja 9990 jauhetussa luonnonrikissä, joka on tarkoitettu kumi- ja rengasteollisuudelle, veden massaosuus ei saa ylittää 0,05 %.

8. Massa- ja paperiteollisuudelle tarkoitettu luonnollinen rikki ei saa sisältää seleeniä.

9. Kuluttajien vaatimusten mukaisesti paakkuuntumisen ja paakkuuntumisen estämiseksi on sallittua valmistaa kaikenlaatuista jauhettua rikkiä lisäämällä aerosilia (GOST 14922-77) tai kaoliinia (GOST 21285-75 - GOST 21288-75) 0,5 asti. painoprosenttia rikkiä muuttamatta sen laatua.

10. Veden massaosuutta suonen rikin sisällä ei ole standardoitu.

II. Maatalouteen tarkoitetussa 2. ja 3. luokan jauhetussa rikissä arseenin massaosuus ei saa olla yli 0,000 %

(Muutettu painos, tarkistukset nro 1,2).

spektriherkkyys suhteellisissa yksiköissä 6, UFSh-3-tyyppiset valokuvalevyt, herkkyys 20 yksikköä;

tekninen etyylialkoholi GOST 18300-72:n mukaan, tislattu;

3.6.1.2, Päänäytteen valmistelu

Pääasiallinen käytetty näyte on kaasurikki, jonka arseenin massaosuus on 0,3 - 0,6 %, murskattuna ja siivilöitynä seulan läpi, jonka silmäkoko on 74 mikronia. Arseenin massaosuus määritetään fotometrisellä menetelmällä toistaen määritys 10 kertaa. Aritmeettinen keskiarvo otetaan todelliseksi sisällöksi.

3.6.1.3. Vertailunäytteiden valmistus

Vertailunäytteet valmistetaan sekoittamalla peräkkäin päänäytteen rikki ampiaislaatuisen rikin kanssa. h., aiemmin murskattu ja seulottu siivilän läpi.

Tätä varten päänäytteen punnitut rikkinäytteet, jotka painavat 20 ja 6 g, sekoitetaan huolellisesti huhmareessa alkoholin alla, vastaavasti, punnittujen rikkinäytteiden kanssa, jotka ovat korkealaatuisia. h massa 40 ja 54 g.

Tällä tavalla saatu ensimmäinen ja toinen vertailunäyte sisältävät vastaavasti 0,1 - 0,2 ja 0,03 - 0,06 paino-% arseenia.

Kolmas ja neljäs vertailunäyte, jotka sisältävät vastaavasti 0,01 - 0,02 ja 0,003 - 0,006 paino-% arseenia, valmistetaan samalla tavalla käyttämällä pohjana 20 ja 6 g rikkiä toisesta vertailunäytteestä. Niihin sekoitetaan 40 g ja 54 g ampiaislaatuista rikkiä. h.

Valmista neljännen vertailunäytteen rikkiä käyttäen viides ja kuudes vertailunäyte, jotka sisältävät vastaavasti 0,001-0,002 ja 0,0003-0,0006 massaosuutta arseenia, sekoittamalla vastaavasti 20 ja 6 g neljättä vertailunäytettä, 40 ja 54 g rikkilaatuista os. h.

Seitsemäs vertailunäyte, joka sisältää 0,0001 - 0,0002 % arseenin massaosuudesta, valmistetaan sekoittamalla 20 g kuudennen näytteen rikkiä ja 40 g ampiaislaatuista rikkiä. h. Kaikkien punnitusten tulokset grammoina kirjataan neljännen desimaalin tarkkuudella.

Yhden vertailunäytteen valmistamiseksi käytetään 100 cm 3 alkoholia.

Saadut näytteet säilytetään kupeissa.

3.6A A. Analyysin suorittaminen

Analysoidut rikkinäytteet murskataan, seulotaan seulan läpi ja viedään elektrodeihin (ylempi ja alempi).

DG-2-generaattorin elektrodien väliin sytytetään vaihtovirtakaari, jonka virranvoimakkuus on 18 A (lisäreostaatti päällä - 11 ohmia;

1.1. Käytetyistä raaka-aineista riippuen rikki jaetaan luonnon- ja kaasumaiseen rikkiin, ja sitä tuotetaan seuraaviin tyyppeihin: pala, jauhettu, rakeinen, hiutalemainen ja nestemäinen.

(Muutettu painos, muutos nro 2)

1.2. Fysikaalisten ja kemiallisten indikaattoreiden osalta rikin on täytettävä taulukossa esitetyt standardit. 1.

1.3. Rakeistetun ja jauhetun rikin granulometrisen koostumuksen on oltava taulukossa 2 määriteltyjen standardien mukainen.

taulukko 2

Normi ​​rikkilajeille Ilmaisimen nimi Rakeinen 1. Jäännös seulalla 0,14 mm Sec. 1a. (Lisäksi lisätty, tarkistus 2). 2. HYVÄKSYMISSÄÄNNÖT 2.1. Rikki otetaan erissä. Eräksi katsotaan tuotteen määrä, joka on laatuindikaattoreiltaan homogeeninen ja johon on liitetty yksi laatuasiakirja ja joka painaa kimppurikin osalta enintään 1000 tonnia ja rakeisen, hiutaleisen ja nestemäisen rikin osalta enintään 300 tonnia. Jokainen kuljetusyksikkö (vaunu, auto) otetaan jauhetun rikin eränä. Vesiliikenteessä kuljetettaessa jokainen kuljetusyksikkö (proomu, moottorilaiva) otetaan rikkipalaeräksi. Kuluttajan kanssa sovittaessa rikkierän lisääminen on sallittua. Jokaisen rikkierän mukana on oltava tuotteen laatuasiakirja, joka sisältää: valmistajan nimi ja tavaramerkki; tuotteen nimi ja tyyppi; eränumero ja valmistuspäivämäärä; suoritettujen analyysien tulokset tai vahvistus siitä, että tuote on tämän standardin vaatimusten mukainen; nettopaino; teknisen valvonnan leima; tämän standardin nimitys. (Muutettu painos, muutos nro 2). 2.2. Hiutalehiutaleen tai rakeisen rikin laadun valvomiseksi jokaisesta autosta otetaan näytteitä. Jokaisesta autosta otettujen näytteiden kokonaismassan on oltava vähintään 5 kg. 2.3. Jauhetun rikin laadun valvomiseksi valitaan 5 % erän pusseista, mutta vähintään 5 pussia. 2.4. Nestemäisen rikin laadun valvomiseksi säiliöistä otetaan näytteitä. Nestemäisestä rikistä saa ottaa näytteitä varastosäiliöistä Otettujen näytteiden kokonaismassan on oltava vähintään 1,5 kg. (Muutettu painos, muutos nro 2). 2.5. Jos vähintään yhdestä indikaattorista saadaan epätyydyttäviä analyysituloksia, näytteet, jotka on otettu kaksinkertaisesta määrästä saman erän tuoteyksiköitä, analysoidaan uudelleen. Uudelleenanalyysin tulokset koskevat koko erää. 2.6. Indikaattorit 6-9 taulukko. 1, sekä arseenin massaosuus luokkien 9995 ja 9990 luonnonrikissä ja 9998 kaasurikissä määritetään kuluttajien pyynnöstä. Arseenin massaosuuden luokkien 9950, 9920 ja kaasuluokkien 9985, 9900 luonnollisessa rikissä valmistaja määrittää määräajoin neljännesvuosittain. (Muutettu painos, muutos nro 2). 3. ANALYYSIMENETELMÄT 3.1a. Kun suoritat analyysiä ja valmistat reagenssiliuoksia, ellei toisin mainita, käytä vähintään puhdasta analyysilaatua (analyyttistä laatua) olevia reagensseja ja tislattua vettä GOST 6709-72:n mukaisesti. 3.16. Analyysimenetelmien käyttörajat on esitetty taulukossa. 3. Taulukko 3 Indeksi Laskettu 0,007 - 0,4 Titraus fenolifta-leiinin läsnä ollessa Yli 0,001 Luomu aineet Kaasun tilavuus Yli 0,005 Spektri Uutto laitteessa So to sleta Spektrifotometria käyttämällä di- 0,0001:stä 1:een 0,00005:stä etyyliditiokarbama-ta-hopea Taulukon jatko. 3 Indeksi Menetelmän käyttörajat, alkuaineen massaosuus, % Analyysimenetelmän sisältävän standardin lauseke Fotometrinen mo- 0,005 - OD Pakollinen libdenum sininen Fotometrinen käyttäen 3,3"-diaminobentsidiiniä liite 1, kohta 1 Fotometrinen käyttämällä hydratsiinisulfaattia Fotometrinen 0,002 - 0,2 käyttämällä ^■fsnantroliini Spektri 0,001 - 1 Pakollinen Mangaani Fotometrinen liite 1, kohta 2 3.9a käyttämällä formaldehydi- Fotometrinen käyttämällä kaliumjodihappoa Spektri 0,001 - 1 Pakollinen Fotometrinen liite 1, kohta 2 3.10a käyttäen lyijy-dietyyliditiokki-arba-mate Photometric 0,001 asti 0,0002:sta käyttäen tri-lonaB:tä Spektri 0,002 asti 0,001 - 1 Pakollinen Yli 0,001 liite 1, kohta 2 3.11 Arvosana: Kuiva menetelmä Märkä menetelmä rakeinen 0,1 - 1,0 Mekaaninen zag Visuaalisesti Ei sallittu kinastelu 3.1a, 3L b. (Muutettu painos, muutos nro 2). ZLv. Todettu luottamustodennäköisyys (P), jolla määritysvirhe on analyysimenetelmissä määritellyissä rajoissa, on 0,95. 3,1 g. Käytä analyyseja: yleiskäyttöiset laboratoriovaa'at 2. tarkkuusluokan GOST 24104-80 mukaan, suurin punnitusraja 200 g; sarja yleiskäyttöisiä 2. tarkkuusluokan painoja GOST 7328-82:n mukaan, paino 210 g. ZLD. Muita mittauslaitteita, joilla on samankaltaiset metrologiset ominaisuudet ja laitteet, jotka takaavat tämän standardin vaatimusten mukaisen mittaustarkkuuden, saa käyttää. ZLe. Kalibrointikäyrät (katso kohdat 3.5.2, 3.6.1, 3.6.2, 3.7, 3.8, 3.9, Evil, liite 1) rakennetaan kolmen kuukauden välein ja jokaisen reagenssien vaihdon jälkeen. ZLg - ZLe (Lisäksi lisätty, tarkistus 2). 3.1 Näytteenotto 3.1.1. Pistenäytteet autosta otetaan mittapäällä tai kauhalla 14 pisteestä neliakselisille autoille. Pisteiden välisen etäisyyden tulee olla noin 2 m. Jokaisesta pisteestä otetaan vähintään 400 g:n painoinen näyte. Suurista paloista lyötään vasaralla halkaisijaltaan enintään 25 mm. Liukuhihnalta saa ottaa näytteitä mekaanisella näytteenottimella tai käsin kauhalla risteyttämällä virtaa sen koko leveydeltä näytteenottojaksolla, joka tuottaa noin 2 kg pistenäytemassan 20 tonnista tuotetta. Pinoista saa ottaa näytteitä standardin GOST 14180-80 mukaisesti. (Muutettu painos, muutos nro 2) in 3.1.2. Pistenäytteet pusseista jauhetusta rikistä otetaan sondin avulla upottamalla se 4/5 pussin syvyydestä. Pussista otetun pistenäytteen paino ei saa olla alle 50 g. Valitut pistenäytteet yhdistetään ja sekoitetaan huolellisesti. Neljännesmenetelmällä saadaan keskimääräinen 0,5 kg painava näyte, joka laitetaan puhtaaseen, kuivaan, tiiviisti suljettuun purkkiin. Kuluttajan kanssa sovittaessa muut jauhetun rikin näytteenottotavat ovat sallittuja. 3.1.3. Nestemäisen rikin pistenäytteet otetaan täytetyistä säiliöistä tai säiliöitä täytettäessä tai tyhjennettäessä. Täytetyistä varastosäiliöistä (kuopista) saa ottaa pistenäytteitä. Pistenäytteet otetaan ISO 842-74 -standardin mukaisella erikoisnäytteenottimella suoraan täytetystä säiliöstä ja varastosäiliöstä (kuopasta) kolmesta kerroksesta: yksi näyte pohjasta, kolme näytettä keskeltä, yksi näyte ylhäältä. Pistenäytteen painon tulee olla vähintään 0,5 kg. Näytteitä saa ottaa rikkivirran erotuspisteestä risteyttämällä se näytteenottimella; näytteet otetaan kustakin säiliöstä kolmessa vaiheessa: täyttö-tyhjennys alussa, keskellä ja lopussa, jokaisen näytteenoton aikana rikkivirta kulkee kolme kertaa 1-2 minuutin välein. Pistenäytteet yhdistetään yhteen. Keskimääräinen näyte sen kovettumisen jälkeen valmistetaan kohdan 3.1.4 mukaisesti. 3.1.4. Valitut pistenäytteet yhdistetään, sekoitetaan ja otetaan noin 200 g peräkkäin pelkistämällä veden massaosuuden määrittämiseksi. Loput näytteestä sekoitetaan perusteellisesti, pelkistetään peräkkäin ja murskataan, jotta saadaan keskimääräinen 1 kg painava näyte, jonka hiukkaskoko on 1 mm, ja 500 g painava näyte otetaan kemiallista analyysiä varten. Jäljelle jäävä näyte laitetaan puhtaaseen, kuivaan, tiiviisti suljettuun purkiin. Näytepurkkiin kiinnitetään etiketti, jossa on seuraava sisältö: valmistajan nimi, tuotteen nimi, eränumero, näytteenottopäivämäärä ja -paikka. Kemialliseen analyysiin valittu näyte murskataan 0,1 mm:n hiukkasten saamiseksi ja kuivataan (70 ± 2) °C:n lämpötilassa vakiopainoon. Taulukossa esitetyt laatuindikaattorit ovat sallittuja. 1, määritä ilman näytteen alustavaa kuivaamista kuiva-aineena. 3.2. Rikin massaosuuden määritys Rikin massaosuus kuiva-aineena (2Q prosentteina lasketaan kaavalla X = 100,00 - nro +X 2 +X 4 +X 5 +X 6), jossa Xi on 3.3 kohdan mukaisesti määritetty tuhkan massa, %; X 2 - happojen massa rikkihappona, määritettynä X 4 - orgaanisten aineiden massa, määritettynä kohdan 3.5 mukaisesti, %; X$ on arseenin massa, määritetty lausekkeen 3.6 mukaisesti, %; X 6 - seleenin massa, määritetty lausekkeen 3.7 mukaisesti, %. Rikin määritystulosten sallitun absoluuttisen kokonaisvirheen rajat on esitetty taulukossa. 4. Rikin massaosuus, % Taulukko 4 Kokonaismääritysvirhe, % 99,98; 99,95; 99,90 99,85 3.1.3 - 3.2. (Muutettu painos, muutos nro 2). 3.3. Tuhkan massaosuuden määritys 3.3a. Kohdan 3.5.3a mukaisen menetelmän ydin. 3.3.1. Kohdan 3.5.3.1 mukaiset laitteet. 3.3.2. 3.5.3.2 kohdan mukainen analyysi. Kalsinointia lämpötilassa (250 ± 10) °C ei suoriteta 2 tunnin ajan. Näytteen paino saa laskea 20 grammaan. 3.3.3. Tulosten käsittely Tuhkan massaosuus (X g) prosentteina lasketaan kaavalla v _ t 7 YuO x 1 - -- , jossa t 2 on jäännöksen massa muhveliuunissa kalsinoinnin jälkeen, g; t on analysoidun näytteen massa, g. Analyysin tulos on kahden rinnakkaisen määrityksen tulosten aritmeettinen keskiarvo, joiden väliset absoluuttiset sallitut erot sekä analyysitulosten absoluuttinen kokonaisvirhe ei saa ylittää taulukossa ilmoitettuja arvoja. . 5. Taulukko 5 Tuhkan massaosuus, % Sallitut poikkeamat, % Kokonaisvirhe, % 0,007 - 0,030 sis. St. 0,030 " 0,070 " „ 0,07 „ 0,10 „ „ 0,10 „ 0,30 „ „ 0,30 „ 0,40 „ (Muutettu painos, muutos nro 2). 3.4. Happojen massaosuuden määrittäminen rikkihappona 3.4a. Menetelmän ydin Menetelmä perustuu happamien aineiden uuttamiseen vedellä ja saadun uutteen titraamiseen natriumhydroksidilla tai kaliumhydroksidilla fenolftaleiinin läsnä ollessa. 3.4.1. Laitteet, reagenssit ja liuokset: pipetti 2-2-100 GOST 20292-74 mukaisesti; byretit 6-2-5, 7-2-5, 7-2-10 GOST 20292-74:n mukaan; dekantterilasi 250 GOST 1770-74:n mukaan; sylinteri 1-25 GOST 1770-74:n mukaisesti; lasi V-1-400 TS GOST 25336-82:n mukaisesti; pullo Kn-2-250-34ХС GOST 25336-82:n mukaisesti; laboratoriosuodatinpaperi standardin GOST 12026-76 mukaan; tekninen etyylialkoholi GOST 18300-72:n mukaan, liuos, jonka massaosuus on 95 %; Luokkien 9998 ja 9995 rikkipitoisuuden määrittämisessä käytetään mikroeudiometriä, jonka asteikkojako on 0 - 0,25 %.